Диспергированный натрий
Cтраница 1
Диспергированный натрий при этом коагулирует в шарики диаметром 4 - б мм. В дальнейшем идет только реакция образования полимера. [1]
Хорошо диспергированный натрий приготовляют из 5 5 г ( 0 24 моля) натрия в 75 мл сухого толуола с помощью мешалки Polytron. Когда реакция началась, прибавляют по каплям остальное количество хлорбензола при одновременном охлаждении в бане ( сухой лед ацетон) так, чтобы температура держалась между 20 - 40 С. После завершения прибавления реакционную смесь выдерживают 15 мин. Затем прибавляют по каплям 11 6 г ( 0 1 моля) инде - на или 11 9 г трижды дейтерированного индена в 30 мл толуола в течение 30 мин. Смесь нагревают при 75 С в течение 2 час. Толуольный раствор фильтруют ( азот), прибавляют 150 мл сухого тетрагидрофурана, перегнанного над алюмогид-ридом лития. Полученный раствор ( отчасти суспензию) инденилнатрия используют для приготовления дейтерированных инденов. [2]
 |
Автоклав для получения гидрида натрия. [3] |
Аналогичные методики с использованием диспергированного натрия предложены другими авторами. Для синтеза гидрида натрия предлагаемые авторами температуры и давление водорода были самые различные. [4]
К 5 4г ( 0 235 г-атома) мелко диспергированного натрия в 90 мл эфира приливают раствор 22 75 г ( 0 0932 моля) йодистого триметилгер - мания в 10 мл эфира и спустя 15 мин. Температура не должна повышаться выше 45 С. После окончания кипения эфира реакционную смесь перемешивают 5 час. К эфирному слою добавляют 25 лм метанола и 0 8 г гидрохинона. [5]
Найдено, что непрерывное циркулирование газообразного бутадиена над диспергированным натрием, мелко распыленным на сменяемых лотках или полках, приводит к получению продукта превосходного качества. Гелеобразный катализатор этого процесса, о котором сообщил Чаянов [91], получают диспергированием 5 пастей натрия в 10 частях керосина с 1 частью пальмитиновой или стеариновой кислоты. Главное преимущество зтого метода заключается в том, что температуру реакции можно регулировать во время циркулирования смеси. Полимер с низкой пластичностью счищают с лотков в виде листов. [6]
Эта реакция проходит более благоприятно, если ее прово дить с диспергированным натрием в растворе. [7]
Вернер и Подалл [126] осуществили восстановительное карбонилирование VG13, NbCl5 и ТаС15 диспергированным натрием, используя в качестве растворителя диглим, при 90 - 120 под давлением окиси углерода 200 - 350 атм. В этом методе стадия карбонилирования дает, по-видимому, менее удовлетворительные результаты. На стадии подкисления продукт получается с количественным выходом, однако никаких подробностей эксперимента не приводится. [8]
В этом новом процессе продукты окисления и присадки удаляют путем отработки сырья тонко диспергированным натрием вместо обработки серной кислотой. Это приводит либо к полимеризации этих продуктов, либо к их превращению в соли натрия с высокой температурой кипения, что позволяет отгонять масло. Процесс осуществляется в две ступени, на второй предусмотрен тонкопленочный молекулярный испаритель для разделения продуктов реакции. [9]
Сообщается [129, 130] о восстановлении VX3 ( X С1, Вг) в присутствии диспергированного натрия и полициклических ароматических углеводородов в качестве промоторов с одновременным карбонилированием этой смеси при 25 - 125 окисью углерода под давлением 30 - 170 атм. [10]
Шемякин и сотр [7] при изучении синтеза тетрациклиновых антибиотиков нашли, что днмсилнатрий является более удовлетворительным агентом для циклизации соединения ( 3) в ( 4), чем гидрид натрия, амид натрия или диспергированный натрий. [11]
Шемякин и сотр [7] при изучении синтеза тетрациклиновых антибиотиков нашли, что днмсилнатрий является более удовлетворительным агентом для циклизации соединения ( 3) в ( 4), чем гидрид натрия, амид натрия или диспергированный натрий. [12]
Часто большие трудности представляет получение алкоголятов из высших спиртов, из спиртов вторичных и третичных, а также алицикли-ческих, потому что эти алкоголяты трудно растворимы в соответствующих спиртах. В этих случаях следует применять мелко диспергированный натрий, калий или сплав натрия ( 1 часть) с калием ( 2 части), или же применять большой избыток спирта. Часто эту стадию реакции приходит -, ся повторять несколько раз, а спирт-регенерировать. [13]
Часто большие трудности представляет получение алкоголятов из высших спиртов, из спиртов вторичных и третичных, а также алицик-лических, потому что эти алкоголяты трудно растворимы в соответствующих спиртах. В этих случаях следует применять мелко диспергированный натрий, калий или сплав натрия ( 1 часть) с калием ( 2 части), или же применять большой избыток спирта. Часто эту стадию реакции приходится повторять несколько раз, а спирт - регенерировать. [14]
В реакционную колбу емкостью 1 л наливают 300 - 400 мл обезвоженного ксилола и удаляют из колбы воздух и влагу продувкой сухим водородом, не содержащим кислорода. Быстро вводят в колбу 0 25 моль диспергированного натрия и снова продувают колбу водородом. Нагревают содержимое колбы при непрерывном перемешивании до 100 - 105 С и пропускают по трубке, опущенной в жидкость, чистый ацетилен, не содержащий ацетона. [15]
Страницы: 1 2