Cтраница 2
В одном из таких методов м образец жира растворяют в гексане и промывают смесью концентрированной и дымящей серных кислот для удаления большей части липидов. Раствор в гексане после промывки растворами карбоната натрия и перманганата концентрируют до небольшого объема и обрабатывают диспергированным натрием. После завершения реакции избыток натрия связывают метанолом и хлорид натрия экстрагируют из гексановой фракции 35 % - ным раствором уксусной кислоты. [16]
Разработан новый метод синтеза фенилуксусной кислоты и ди-метилфенилмалоната. Хлорбензол и натрий взаимодействуют в толуоле, при 25 - 30 С, давая почти теоретический выход фенил-натрия. Существенную роль играют активность диспергированного натрия и инертная атмосфера. Частицы щелочного металла заданного размера получаются в результате плавления натрия в инертном углеводороде, добавления эмульгатора ( типа стеарата алюминия), перемешивания высокоскоростной мешалкой и пропускания через мельницу. Более 30 % частиц натрия имеют размер менее 5 мк и только 10 % более 15 мк; средний размер 10 мк. [17]
Примеси по-разному влияют на процесс электролиза. Примеси железа вызывают образование нэ катоде губчатого железа. Губчатый осадок может приводить к получению диспергированного натрия. [18]
Ацилоиновая конденсация является лучшим и наиболее надежным методом синтеза циклических соединений, содержащих восемь и более атомов углерода в цикле. Диэфир оцю-дикарбоновой кислоты в кипящем ксилоле перемешивают с мелко диспергированным натрием в токе аргона для предотвращения окисления натрия и промежуточно образующихся анион-радикалов и дианионов. Для достижения удовлетворительных выходов ацилоинов требуется чрезвычайно эффективное перемешивание со скоростью 3000 - 10000 оборотов в минуту. Ацилоиновая конденсация не требует применения метода высоких разбавлений и дает прекрасные выходы макроциклических ацилоинов порядка 90 - 95 % для циклов с пятнадцатью и большим числом атомов углерода. [19]