Cтраница 4
![]() |
Влияние концентрации йодистого натрия на степень гидролиза ангидридов. [46] |
Характер каталитического действия йодистого натрия неизвестен, однако высокая электропроводность раствора NaJ в пиридине ( наблюдавшаяся в лаборатория авторов), вероятно, каким-то образом связана с его каталитической активностью. [47]
Если все количество йодистого натрия не отмыто водой, препарат легко приобретает желтую окраску. [48]
X) с йодистым натрием превращают в более реакционноспособное йодпроизводное VI. При взаимодействии VI с метоксиаминохинолином V получают 6-метокси - 8 - ( 4 -фталимидопентиламино) хинолин ( XI), в котором фталильную защиту снимают с помощью гидразингидрата и едкого кали. Другая известная схема [30], базирующаяся на конденсации 6-метокси - 8-аминохинолина с 4-амино - 1-бромпентаном, без использования фталильиой защиты хотя и отличается меньшим количеством стадий, но дает существенно более низкие выходы XIII, поскольку имеют место побочные процессы циклизации незащищенного аминоалкилбромида с образованием значительных количеств 2-метилпирролидина. Восстановление 6-метокси - 8-нитрохинолина ( IV) в присутствии скелетного никелевого катализатора технологически более приемлемо, чем другие известные методы восстановления IV: двухлори-стым оловом, смесью железа и хлористого железа в соляной кислоте, сернистым аммонием в спиртовом растворе, сернистым натрием и хлористым аммонием в спирте, каталитически в присутствии платины или палладия, а также никеля при более высоком давлении, когда частичному восстановлению подвергается и хинолиновое ядро. [49]
При обработке перекиси йодистым натрием в уксусной кислоте были получены 2, 6-ди-грег - бутил-бензохинон и трег-бутанол ио. [50]
X) с йодистым натрием превращают в более реакционноспособное йодпроизводное VI. При взаимодействии VI с метоксиаминохинолином V получают 6-метокси - 8 - ( 4 -фталимидопентиламино) хинолин ( XI), в котором фталильную защиту снимают с помощью гидразингидрата и едкого кали. Другая известная схема [30], базирующаяся на конденсации 6-метокси - 8-аминохинолина с 4-амино - 1-бромпентаном, без использования фталильиой защиты хотя и отличается меньшим количеством стадий, но дает существенно более низкие выходы XIII, поскольку имеют место побочные процессы циклизации незащищенного аминоалкилбромида с образованием значительных количеств 2-метилпирролидина. Восстановление 6-метокси - 8-нитрохинолина ( IV) в присутствии скелетного никелевого катализатора технологически более приемлемо, чем другие известные методы восстановления IV: двухлори-стым оловом, смесью железа и хлористого железа в соляной кислоте, сернистым аммонием в спиртовом растворе, сернистым натрием и хлористым аммонием в спирте, каталитически в присутствии платины или палладия, а также никеля при более высоком давлении, когда частичному восстановлению подвергается и хинолиновое ядро. [51]
Закристаллизовавшийся твердый продукт присоединения йодистого натрия к ацетону, имеющий состав NaJ - 3C3H6O, отфильтровывают и переносят в перегонную колбу. При легком нагревании продукт присоединения разлагается, и чистый ацетон отгоняется в приемник. Регенерированный йодистый натрий может быть вновь применен для этой же реакции. [52]
Последний обрабатывают насыщенным раствором йодистого натрия ( или йодистого калия) при нагревании. [53]