Cтраница 1
Янтарнокислый натрий высушивают при 140 до постоянного веса и смешивают в отношении 3: 4 с техническим трехсернистым фосфором, в случае необходимости грубо измельченным в ступке, и очень тщательно размалывают смесь в шаровой мельнице. [1]
Для получения раствора янтарнокислого натрия ( сукцината) смешивают 1 г янтарной кислоты с 3 мл воды и добавляют маленькими каплями при встряхивании концентрированный раствор едкого натра до растворения кислоты. [2]
Для получения раствора янтарнокислого натрия ( сукщшата) смешивают 1 г янтарной кислоты с 3 мл воды и добавляют маленькими каплями при встряхивании концентрированный раствор едкого натра до растворения кислоты. [3]
Пиропиноградная киыота реагирует таким же образом; с янтарнокислым натрием Е присутствии уксусного ангидрида, образуя диметилмалеинокый ангидрид. Эти реакций не имеют препаративного значения, так как обычно те не - самые продукты могут быть получены из более легко доступных исходных веществ. [4]
Нужно отметить, что в тех случаях, когда в качестве буферной добавки использовался янтарнокислый натрий ( раствор 2) продолжительность работы ванны несколько увеличивалась и количество выпавшего осадка фосфитов никеля заметно уменьшилось. [5]
Чтобы не допустить резкого снижения скорости реакции, в раствор вводят соли органических кислот ( уксуснокислый, гликолево-кислый, янтарнокислый натрий и др.), которые обладают буфери-рующими свойствами. Янтарнокислый и гликолевокислый натрий увеличивают также скорость восстановления никеля. [6]
Тиофен может получаться в лаборатории, по Штейнкопфу [919], пропуском ацетилена над пиритом или взаимодействием янтарнокислого натрия с трехсернистым фосфором. Первый метод требует довольно сложного аппаратурного оформления, да и для второго метода необходима специальная аппаратура для переработки значительных количеств исходного материала. В небольшом масштабе он, однако, может быть легко осуществлен. [7]
Полученный химическим восстановлением никель-фосфорный слой имеет зеркальный блеск с желтоватым оттенком, причем у покрытий, полученных из кислых ванн ( особенно с янтарнокислым натрием или с яблочной кислотой), эта желтизна выделяется сильнее, чем у покрытий из щелочных ванн. Удельный вес Ni - Р покрытий, полученных из кислого раствора, составляет 7 95 - 8 05 г / см3; коэффициент линейного термического расширения 13 - 10 - 6 С; теплопроводность, рассчитанная по данным электропроводности, 0 010 - 0 0135 кал / см - с - С. [8]
Большие скорости осаждения и выхода никеля наблюдаются в растворе № 4К, содержащем 21 г. л хлористого никеля, 24 г. л гипо-фосфита натрия, 10 г / л уксуснокислого натрия, и в растворе № 5К, содержащем 22 г / л хлористого никеля, 30 г / л гипофосфита натрия и 15 г / л янтарнокислого натрия. [9]
Вместо уксуснокислого натрия применяют соли других слабых кислот. Так, например, применяют янтарнокислый натрий NaOOCCI - CHaCOONa. В этом случае нет необходимости очень тщательно нейтрализовать раствор перед осаждением, и, кроме того, алюминий осаждается количественно. Однако некоторые количества кобальта, марганца и цинка также переходят в осадок. [10]
Смесь 94 г бен-зальдегида, 160 г янтарнокислого натрия и 102 г уксусного ангидрида нагревают до 108 - 110 в течение 6 час. Продукт реакции растворяют в горячей воде, отгоняют избыток Сензальдегида и уксусную кислоту с паром, раствор фильтруют, подкисляют соляной кислотой и упаривают досуха на водяной бане. Остаток обрабатывают горячей водой, жидкость фильтруют, извлекают эфиром и эфир отгоняют. Полученную таким образом смесь параконовой н стирилуксусной кислот разделяют сероуглеродом, в котором растворяется только стирилуксусная кислота. Другие) 5 у-ненасыщен-ные кислоты выделяются значительно труднее. [11]
Нормальный рабочий интервал кислой области соответствует рН 4 5 - 6 5, щелочной области - рН 7 - 9, что достигается изменением концентрации аммиака. В связи с тем, что лимонно - или янтарнокислый натрий ( как и другие соли органических кислот) сравнительно дороги, разработаны щелочные растворы, в которых их полностью или частично заменяют соли минеральных кислот. [12]
Дегидрирование уксуснокислого натрия в водном растворе в присутствии дрожжей [276] идет, по-видимому, с промежуточным образованием свободных радикалов CFbCOO, которые димеризуются в янтар-нокислый натрий. При исследовании дегидрирования натриевой соли тридейтероуксусной кислоты CD3COONa в среде обычной воды было найдено [123, 939], что янтарнокислый натрий содержит меньше дейтерия, чем ацетат, как исходный, так и выделенный из недоокисленной смеси. Соли уксусной и янтарной кислот не обменивают своего водорода в условиях реакции. [13]
Восстановление при нагревании с трех - или пятисернистым фосфором часто протекает с очень хорошим результатом. Таким способом ангидрид янтарной кислоты образует т и о ф е н, однако реакция идет лучше, если взять янтарнокислый натрий и трехсернистый фосфор, в этом случае указывается выход, составляющий 50 % от теоретического. [14]
Зеекамп ( 1865) заметил, что на солнечном свету в присутствии уранил-нитрата янтарная кислота разлагается на углекислый газ и пропионовую кислоту. Фэй ( 1896) пытался получить янтарно-кислый уранил, чтобы изучить реакцию разложения его на свету, но соединение, полученное упариванием раствора ура-нилнитрата и кислого янтарнокислого натрия, оказалось нерастворимым в воде. Раствор в разбавленной янтарной кислоте был фотостабилен. Затем опыты были прекращены. [15]