Cтраница 2
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Красный раствор натриевой соли красителя высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия и фильтруют. Осадок отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия. [16]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. [17]
Затем смесь охлаждают до 25 - 30 и через капельную воронку к ней прибавляют раствор 750 г ( 5 5 моля) кристаллического уксуснокислого натрия ( CHsCOONa ЗНаО) ( примечание 3) в 1л воды. Вначале раствор прибавляют осторожно, а затем - с возможно большей скоростью. Реакционную смесь опять кипятят в продолжение 15 мин. [18]
После 5 мин стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Когда проба жидкости при нагревании с 10 % - ной соляной кислотой не будет больше выделять пузырьков азота, сине-черный осадок красителя обрабатывают при нагревании раствором соды: красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия. Осадок отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия. [19]
Раствор 5 е треххлористой га-толил-2 - бифенилсурьмы в смеси из 100 мл этанола и 50 мл ацетона прибавляют к раствору 50 г кристаллического уксуснокислого натрия в 400 мл воды и оставляют на ночь; выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают и сушат в течение 48 час. Полученную п-толил-2 - бифенилстибиновую кислоту ( 4 7 г) растворяют в 50 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида, содержащего 2 мл конц. С, выдерживают при этой температуре 10 мин. Через 2 часа выпавший осадок, состоящий из смеси окиси циклического стибина и непрореагировавшей стибиновой кислоты, отфильтровывают, отмывают от уксусной кислоты, не высушивая растворяют в смеси 50 мл ацетона и 10 мл 3 5 N НС1 и восстанавливают прибавлением 5 г хлористого олова. Раствор немедленно мутнеет, его выдерживают 2 часа при 0 С, выпавшие кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из абсолютного спирта. [20]
Затем смесь охлаждают до 25 - 30 и через капельную воронку к пей прибавляют раствор 750 г ( 5 5 моля) кристаллического уксуснокислого натрия ( СН3СООНа - ЗН20) ( примечание 3) в л воды. Вначале раствор прибавляют осторожно, а затем - с возможно большей скоростью. Реакционную смесь опять кипятят в продолжение 15 мин. [21]
Реактив па железо готовят следующим образов: к 200 мл воды добавляют 100 мл буферного раствора с рН - 5 ( 38 г кристаллического уксуснокислого натрия и 58 мл 2 М раствора уксусной кислоты в 1 л), 10 г солянокислого гидроксиламина и 0 3 г о-фенантролина; раствор перемешивают и помещают в склянку с притертой пробкой, которую хранят в темпом, месте. [22]
Фоссену [1277], 20 г ацетофенона смешивают с 34 г уксусного ангидрида ( 2 моля) и в смесь пропускают при охлаждении льдом фтористый бор; продукт реакции, который под конец пропускания превращается в почти что полностью застывшую желтоватую кристаллическую массу, вносят в раствор 45 г кристаллического уксуснокислого натрия в 100 мл воды и подвергают перегонке с водяным паром. Вначале отгоняется небольшое количество масла; а затем начинает перегоняться бензоилаце-тон, который закристаллизовывается в холодильнике. По окончании отгонки его извлекают эфиром, промывают эфирный раствор бикарбонатом, сушат прокаленным сульфатом натрия и перегоняют в вакууме. Выход полученного бензоилацетона составляет 22 5 г, соответственно 83 3 % от теории. [23]
Кристаллический уксуснокислый натрий содержит 3 молекулы кристаллизационной воды. Сначала соль плавится в своей кристаллизационной воде и после испарения большей ее части снова застывает. Усиливая нагревание, соль вновь доводят до плавления. Перегревать расплавленную соль не следует во избежание ее разложения с выделением ацетона и обугливанием. Расплавленную массу выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают застыть и еще теплой быстро измельчают в фарфоровой ступке. [24]
Катализатор, палладированный уголь, был приготовлен по методу, который разработал Гартунг. К раствору 27 г кристаллического уксуснокислого натрия CHgCOONa ЗН2О в 100 -мл воды прибавляют 10 мл продажного раствора хлористого палладия, содержащего 0 1 г металла и около 0 05 г хлористого водорода в 1 мл. Затем к смеси прибавляют 9 г активированного березового угля и подвергают се гидрированию до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода. Катализатор ( 10 г) отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, сушат, просасывая через воронку воздух в течение примерно получаса, и сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием. Палладиевые катализаторы, приготовленные по методике, приведенной в настоящем сборнике на стр. [25]
В круглодонную короткогорлую KOJjGy емкостью 500 мл с механической мешалкой загружают 24 75 г хлористого пикрилз, 22 05 г хлоргидрата 2-аминодифениламина и 200 мл этилового спирта. Затем прибавляют 27 2 г кристаллического уксуснокислого натрия и размешивают в течение 1 часа. Сначала выпадает темнокоричневая аморфная масса, которая через 15 - 20 мин. Продукт отфильтровывают, промывают 250 мл воды, 100 мл этилового спирта и высушивают на воздухе при обычной температуре. [26]
После четырехчасового нагревания смеси на водяной бане запах сложного эфира полностью исчезает. Образовавшийся раствор, содержащий солянокислый ни грозо диметиланилин, обрабатывают кристаллическим уксуснокислым натрием для выделения свободного основания, после чего воздух и. [27]
К холодному раствору 8 4 г ( 0 066 моля) n - хлоранилина в 17 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды при перемешивании медленно приливают 4 7 г ( 0 068 моля) нитрита натрия в 50 мл воды. Через 10 мин раствор разбавляют 1 7 л холодной воды и добавляют к нему 30 & кристаллического уксуснокислого натрия. Одновременно с этим 5 г ( 0 066 моля) нитроэтана растворяют в растворе 2 6 г едкого натра в 20 мл воды, охлажденном льдом. Затем раствор нитроэтана в течение 10 мин приливают по каплям при перемешивании к раствору соли диазония. [28]
Подвергают диазотированию раствор 5 г анилина в смеси 18 см3 концентрированной соляной кислоты и 50 смл воды. Затем прибавляют раствор 6 5 г солянокислого анилина в 30 см3 воды и концентрированный раствор 25 г кристаллического уксуснокислого натрия. Через полчаса - выделившееся диазоаминосоединение отфильтровывают, промывают водой и высушивают на пористой тарелке. Диазоаминобензол после; кристаллизации из - петролейного эфира имеет темп. [29]
Подвергают диазотированию раствор 5 г анилина в смеси 18 см3 концентрированной соляной кислоты и 50 см воды. Затем прибавляют раствор 6 5 г солянокислого анилина в 30 см3 воды и концентрированный раствор 25 г кристаллического уксуснокислого натрия. Через полчаса - выделившееся диазоаминосоединение отфильтровывают, промывают водой и высушивают на пористой тарелке. Диазоамино бензол после; кристаллизации из петролейного эфира имеет темп. [30]