Cтраница 2
На дно шприца кладут два кружочка фильтровальной бумаги, затем насыпают слой ( 1 см3) прокаленного сернокислого натрия, предназначенного для поглощения влаги из монобром-нафталиновой вытяжки. Этот слой покрывают кружочком фильтровальной бумаги и шприц закрывают поршнем. В подготовленный таким образом и взвешенный на технических весах шприц берут меркой 20 см3 шрота из его потока в цехе. [16]
Эфирный раствор промывают 10 % - ным раствором соды, затем водой и - сушат над прокаленным сернокислым натрием. По отгонке эфира получается 31 г этилового эфира о-гваяколкарбоновой кислоты темно-коричневого цвета. Эфир был перегнан в вакууме. [17]
Реакционную колбу и холодильник ополаскивают 50 мл эфира, присоединяют к основному продукту, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют, собирая вещество, кипящее при 164 - 166 / 680 мм. [18]
Соединенные бензольные растворы промывают водой, 3 % - ньш раствором уксусной кислоты, снова водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После, отгонки бензола глициднын эфир перегоняют в вакууме. [19]
Соединенные бензольные растворы промывают водой, 3 % - ным раствором уксусной кислоты, снова водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки бензола глицидный эфир перегоняют в вакууме. [20]
Реакционную колбу и холодильник ополаскивают 40 - 50 мл эфира, который присоединяют к основному продукту, высушивают раствор над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют при уменьшенном давлении, собирая вещество, кипящее при 106 - 108 / 40 мм. [21]
Нагревают при помешивании до 80 - 90, прибавляют 0 5 мл 25 % - ной НС1 и понемногу 12 г сухого прокаленного сернокислого натрия. Через 3 - 5 минут фильтруют горячий раствор, осадок промывают 5 мл горячего насыщенного раствора - сернокислого натрия. [22]
Эфирные вытяжки собирают вместе, отгоняют часть эфира и промывают остаток концентрированным раствором бисульфита натрия, а затем раствором соды высушивают над прокаленным сернокислым натрием и отгоняют эфир. Бензиловый спирт перегоняют из маленькой колбы Вюрца ( темп. [23]
Смесь 72 г ( 1 моль) сухой натриевой соли оксиметиленацетона, 45 г ( 1 моль) солянокислого метиламина и 88 г прокаленного сернокислого натрия энергично встряхивают в закрытой толстостенной кругло-донной колбе в течение 15 - 20 мир. Смесь постепенно становится все более и более жидкой. Оставляют на 2 часа при комнатной температуре, затем нагревают в течение получаса на водяной бане, оставляют охлаждаться до комнатной температуры, отсасывают, осадок трижды промывают эфиром, эфирные вытяжки соединяют с фильтратом и сушат поташом в течение ночи. Эфир отгоняют на водяной бане и оставшееся масло перегоняют в вакууме. [24]
Отделяют верхний эфирный слой, остаток экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл ( примечание 2), присоединяют эфирные вытяжки к основному раствору и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. [25]
Уксусноэтиловый эфир предварительно должен быть промыт раствором бикарбоната натрия ( для связывания уксусной кислоты), затем насыщенным раствором хлористого кальция ( для связывания этилового спирта), высушен прокаленным сернокислым натрием и перегнан. [26]
Уксусноэтиловый эфир предварительно должен быть промыт раствором бикарбоната натрия ( для связывания уксусной кислоты), затем насыщенным раствором хлористого кальция ( для связывания этилового спирта), высушен прокаленным сернокислым натрием и перегнан. [27]
К раствору 2 5 г пирокатехина в 150 CMS чистого сухого эфира добавляют 10 5 г сухой окиси серебра ( двойное теоретическое коли - чество) и приблизительно 8 г прокаленного сернокислого натрия и смесь взбалтывают Б течение часа. Хиион выкристаллизовывается из эфира в виде светлокрасных табличек. [28]
Раствор формалина при встряхивании с двойным объемом эфира дает почти 5 % - ный эфирный раствор формальдегида. Раствор просушивают прокаленным сернокислым натрием и титрованием определяют точное содержание альдегида. Таким же точно образом взбалтывают 25 % - ный раствор Н2О2 с двойным объемом эфира. Получается приблизительно 3 % - ный раствор Н2О2 в эфире, который также сушат. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов, после чего ее выпаривают без нагревания или в вакуум-эксикаторе, или в круглодонний колбе, снабженной капилляром. Маслянистый остаток спустя некоторое время закрксталли-зовывается в виде лучистых кристаллов. После промывания небольшим количеством эфира они совершенно чисты. [29]
Очистку можно также производить получением и последующим омылением днчтнлового эфира фурилянтарноп кислоты: смесь 10 г фуриляптарной кислоты, GO мл абсолютного этилового спирта и 0 8 г концентрированной серпом кислоты кипятят в течение 12 часов на водяном бане отгоняют большую масть этилового спирта, остаток обрабатывают водным раствором углекислого калин до щелочной реакции и экстрагируют эфиром. После высушивания над прокаленным сернокислым натрием отгоняют эфир я остаток перегоняют в вакууме. Температура кипения 130 - 132 1 мм выход 10 1 г, или 77 6 0 от теории. [30]