Cтраница 3
Осадок отфильтровывают и промывают тремя порциями эфира по 50 мл каждая. Эфирный раствор высушивают над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая 5-бутилмеркаптометилфурфуриловый спирт при Н7 - 148 / 4 мм. [31]
Смесь при непрерывном перемешивании кипятят па водяной бане в течение 6 - 8 часов, затем прибавляют 12 5 г 0 22 моля) едкого кали, растворенного в 13 мл воды. Соединенные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием, после отгонки эфира остаток закристаллизовывпется. Полученное таким образом вещество подвергают очистке кипячением с животным углем в днбутп. [32]
Бензилтетрагндрофуран-2 - карбоновая кислота выделяется в виде масла, которое трижды экстрагируют эфиром, порциями по 60 - 80м л каждая. Эфирный экстракт высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 170 - 174 / 3 мм. [33]
Отделив бензольный слой, промывают водный раствор 50 мл эфира, насыщают его поташом, приливают 2 - 3 ял раствора едкого натра и 4 - 5 раз экстрагируют эфиром, порциями по 100 - 130 мл каждая. Соединенные эфирные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 97 - 100 - 77 мм. [34]
Образовавшийся желтый слои экстрагируют тремя порциями бензола по 100 мл каждая. Соединенные бензольные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием и отгоняют бензол в вакууме водоструйного насоса. [35]
Водный раствор продукта реакции насыщают углекислым натрием, приливают О мл эфира, затем-несколько мл концентрированного раствора едкого натра, отделяют эфирный слон, а водный - экстрагируют тремя порциями эфира по 30 мл каждая. Соединенные эфирные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 102 - 103 / 1 5 мм. [36]
Если пользоваться хлороформом для наркоза, то его можно не перегонять, но необходимо высушить, так как при наличии влаги раствор треххлористой сурьмы дает муть и анализы погибают. Сушить хлороформ проще всего прибавлением к нему прокаленного сернокислого натрия ( NajSO, конечно, холодного. Небольшие порции хлороформа можно так и хранить над насыпанным в него сернокислым натрием, осторожно сливая с него нужное для анализа количество; 4) уксусный ангидрид; 5) насыщенный раствор треххлористой сурьмы в хлороформе. Продажный препарат сурьмы надо промыть небольшим количеством сухого хлороформа, пока стекающая жидкость не будет бесцветна, затем растворить сурьму в небольшой бутылочке темного стекла с притертой пробкой ( легко заедает. При температуре около 20 насыщенный раствор содержит 21 - 23 % треххлористой сурьмы. Не нужно готовить много раствора сурьмы, так как она при стоянии портится; по Букину, раствор годен около 4 недель, но иногда портится и скорее. [37]
В полулитровой круглодонной колбе, снабженной мощным обратным холодильником, смешивают растворы 10 8 г ( 0 1 моля) фенилгидразина ( примечание 1) в 100 мл 80 % - ного этилового спирта и 10 6 г ( 0 1 моля) свежеприготовленного f - хлормасляного альдегида ( примечание 2) в 200 мл этилового спирта и кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Бензольный экстракт фильтруют, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса и маслообразный остаток перегоняют в токе сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185 - 188 / 0 5 мм. Полученное желтоватое густое масло быстро затвердевает. [38]
Смесь осторожно нагревают спиртовкой до начала реакции, а затем нагренлиие велуг так, чтобы образующееся вещество непрерывно перегонялось. Эфирные экстракты присоединяют к основному продукту и высушивают прокаленным сернокислым натрием. [39]
После извлечения и промывки раствора тиохрома, вследствие неполного разделения жидкостей, раствор в изобутиловом спирте иногда бывает не совсем прозрачным, что очень мешает определению. Для устранения этого можно прибавить в раствор небольшое количество прокаленного сернокислого натрия, который связывает воду и таким образом просветляет рйствор. К раствору можно прибавить также 1 мл этилового спирта, который растворяет воду и таким образом просветляет раствор. Если анализ не очень спешный, можно дать ему просто постоять в темном месте, тогда осядут остатки воды и раствор сам просветлится. [40]
Реакционную массу спускают в делительную воронку 43, отделяют верхний эфирный слой, который направляют в смеситель 44 для промывки 5 % - ным раствором бикарбоната натрия. Нижний воднощелочной слой спускают, а эфирный экстракт подсушивают прокаленным сернокислым натрием. [41]
Прилив еще 15 мл концентрированной соляной кислоты, помешивают до полного изчезновения комков, отделяют бензольный слой, а водный трижды экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты присоединяют к основному бензольному раствору, сушат над прокаленным сернокислым натрием и, отогнав растворитель, остаток перегоняют, в вакууме. [42]
К 100 - 300 мл исследуемой воды, содержащей не менее 0 01 мг нефтепродуктов, добавляют 3 - 10 г хлористого натрия и экстрагируют 15 мл четыреххлористого углерода, встряхивая в делительной воронке в течение 5 мин. Если слой четыреххлористого углерода содержит воду, то на фильтр насыпают прокаленный сернокислый натрий ( 1 - 2 г) для удаления воды во время фильтраций. [43]
Реакционную массу при охлаждении гидролизуют водой и 10 % - ной уксусной кислотой. Эфирный слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и сушат прокаленным сернокислым натрием. [44]