Расплавленный нафталин
Cтраница 2
Расплавленный нафталин ( горячего прессования, температура застывания не ниже 79 С; 1000 кг) вливают в серную кислоту ( 96 % - ная: 980 кг ], помещенную в чугунный сульфуратор. Смесь нагревают при 163 С в течение 2 ч при размешивании. Реакционную массу передавливают в футерованный аппарат, в течение 20 - 30 мин приливают воду ( 80 л), перемешивают при 150 С в течение часа и передавливают в футерованный аппарат большего объема. Массу кипятят острым паром в продолжение 15 мин и снова прибавляют раствор сульфита ( 2000 л), продолжая кипячение. Пары, выходящие из аппарата, поглощаются раствором сульфита; при этом получается смесь бисульфита и твердого нафталина. Нафталин регенерируют, а1 бисульфит используют как таковой или как источник ЗСЬ для подкисления плава ( 5-нафтола ( стр. С и отфильтровывают выпавший продукт на центрифуге. [16]
В расплавленный нафталин при 125 - 158 постепенно вводят серную кислоту. После 3-часовой выдержки при 160 сульфо-массу передают на гидролиз. [17]
Промывка расплавленного нафталина серной кислотой 66 Ве, щелочью 20 - 21 Ве и водой имеет целью очистку сырья от примесей. [18]
Дозирование расплавленного нафталина осуществляют несколькими способами. Для этой цели часто используют насосы-дозировщики, снабженные специальным обогревом. В качестве напорных устройств применяют центробежные насосы с обогревом или обогреваемые напорные бачки. В напорном бачке поддерживается постоянный уровень расплава за счет непрерывного перелива избытка расплава обратно в расходную емкость. Расплав подают в напорный бачок погружными или выносными центробежными насосами с обогревом. Расход расплавленного нафталина регулируется автоматическим регулятором и замеряется ротаметром. В расплавленном нафталине содержится растворенный воздух, пузырьки которого, выделяясь из расплава, мешают работе ротаметров. Поэтому перед ротаметрами рекомендуется устанавливать сосуд-ловушку для - отделения и сброса воздуха. [19]
Хлорированием расплавленного нафталина производится также смесь три - и тетрахлорнафталинов - гало-вакс. [20]
 |
Схема очистки прессованного нафталина химическими. [21] |
Промывка расплавленного нафталина химическими реактивами имеет целью очистить его от примесей, присутствие которых в кристаллическом нафталине, даже в ничтожных количествах, недопустимо. [22]
Промывкой расплавленного нафталина серной кислотой, щелочью, горячей водой удается в значительной степени освободить нафталин от этих примесей. [23]
К расплавленному нафталину при перемешивании по каплям добавляют серную кислоту, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 170 С. Смесь перемешивают при 160 РС в течение 20 мин, дают охладиться до комнатной температуры и медленно, при перемешивании палочкой, выливают в стакан с 20 мл воды. [24]
При обработке расплавленного нафталина серной кислотой удаляются основания, осмоляющиеся вещества и тионафтен; промывка щелочью связывает оставшуюся серную кислоту и фенолы. После такой очистки нафталин поступает прямо потребителю или направляется на ректификацию или сублимацию. [25]
Получаются хлорированием расплавленного нафталина газообразным хлором. [26]
В них пары расплавленного нафталина уносятся током воздуха, имеющего температуру около 150 С. Нафталино-воздушная смесь после подогрева попадает в контактные аппараты, носящие название конверторов, где на поверхности катализатора при 350 - 450 С идет процесс окисления. В производстве фталевого ангидрида используются конверторы самой различной конструкции, из них наиболее производительными являются аппараты, в которых катализатор работает в псевдоожиженном слое. [28]
В 60 г расплавленного нафталина вносят 30 г уксуснокислой ртути, и смесь, хорошо перемешивая и разбивая образующиеся комья, нагревают на масляной бане при 120 С до тех пор, пока она не станет прозрачной ( - 20 мин. Отгоняют избыток нафталина с водяным паром. Выкристаллизовавшаяся уксуснокислая а-нафтилртуть очищается многократной повторной кристаллизацией из лигроина и спирта. Меркурированный в а-положение нафталин легче изолировать в виде хлорида. Для этого реакционную смесь перед перегонкой с паром обрабатывают раствором хлористого натрия, отгоняют нафталин, сушат остаток, экстрагируют эфиром для окончательного освобождения от нафталина и кристаллизуют из двадцатикратного количества амилового спирта. Кипящий раствор ( медленно, на водяной бане) охлаждают до 80 С, выделяющиеся при этом в виде порошка полимеркури-рованные соединения быстро отсасывают. Остаток, выделившийся при полном охлаждении фильтрата, извлекают холодным хлороформом и кристаллизуют из бензола. [29]
Пробирку 2 с расплавленным нафталином и со вставленным в нее термистором выдерживают в бане при температуре 95 - 96 С еще 5 мин, после чего быстро вставляют в воздушную муфту 1 и все вместе переносят в термостат, отрегулированный на температуру 78 С. [30]
Страницы: 1 2 3 4