Cтраница 3
После первого сочетания основание нельзя хранить, так как начинается второе сочетание с избытком нафтионата и в результате краситель будет слишком желтым. При сочетании избытка тетразотиро-ванного бензидина с у-кислотой краситель приобретает голубоватый оттенок и делается более блеклым. [31]
![]() |
Кристаллы янтарной [ IMAGE ] Кристаллы. [32] |
К капле раствора нафтионата аммония прибавляют каплю 1 % - ного раствора T1NO3; при этом осаждаются кристаллы нафтионата таллия. Изомер образует изогнутые и раздвоенные иглы, 3-изомер-розетки. [33]
В стальной футерованный котел, снабженный мешалкой и свинцовым змеевиком для обогрева паром, наливают раствор бисульфита натрия и загружают нафтионат. Котел герметически закрывают, массу нагревают до кипения и кипятят в течение нескольких часов под небольшим давлением. [34]
Раствор бисдиазобифенила, полученного из 9 2 г ( 0 05 моль) бензидина, загружают в фарфоровый стакан для сочетания емкостью 1 л, добавляют туда 1 мл уксусной кислоты и сразу же, размешивая, приливают раствор нафтионата. Уже через несколько минут проба с кислым раствором Аш-кислоты и л-нитродиазобензолом показывает отсутствие диазосоединения и слабый избыток нафтионата. Среда кислая на лакмус. [35]
Раствор бисдиазобифенила, полученного из 9 2 г ( 0 05 моля) бензидина, загружают в фарфоровый стакан для сочетания емкостью 1 л, добавляют туда 1 мл уксусной кислоты и сразу же, размешивая, приливают раствор нафтионата. Уже через несколько минут проба с кислым раствором Аш-кислоты и гс-нит-родиазобензолом показывает отсутствие диазосоединения и слабый избыток нафтионата. Среда кислая на лакмус. [36]
Технический нафтионат содержит незначительную примесь а-нафтиламина ( см. стр. Нафтионат, так же как и все соли сульфокислот, не перегоняется с водяным паром, а основание а-нафтиламина летуче с водяным паром. На этом различии основано их разделение. [37]
По их мнению, реакция идет в две стадии. Первоначально нафтионат превращается в соль а-нафтилсульфаминовой кислоты, которая далее перегруппировывается в 1-нафтиламин - 2-сульфонат. [38]
Раствор нафтионата фильтруют от содержащихся в нем примесей а-нафтиламина и смолы и несколько раз экстрагируют бензолом. Бензол отделяют от раствора нафтионата отстаиванием, а остаток бензола отгоняют. [39]
Перегруппировка натриевой соли а-нафтилсульфаминовой кислоты протекает быстрее, чем ее образование из нафтионата натрия. Поэтому среди продуктов превращения нафтионата удается обнаружить лишь следы соли а-нафтилсульфамино -, вой кислоты. [40]
Технический нафтионат всегда содержит незначительную примесь а-нафтиламина. Определение содержания а-нафтиламина в нафтионате описано на стр. [41]
Технический нафтионат всегда, содержит незначительную примесь а-нафтиламина. Определение содержания а-нафтиламина в нафтионате описано на стр. [42]
Раствор после экстракции еще раз отделяют от смол, выпаривают ( до уд. Выпавшую в осадок натриевую соль 1-нафтиламин - 4-сульфокислоты ( нафтионат, кристаллизующийся с 4 молекулами воды) отфильтровывают на центрифуге. Недопустима из-за присутствия в ем 1-нафтиламина. До 0 05 % 1-нафтиламина содержится также в конденсате ( - 8 т конденсата на 1 г продукта), до 1 5 % в фильтрате, содержащем также около 18 % нафтионата, и в кубовом остатке, образующемся после регенерации бензола. Кубовый остаток тоже сжигают, сточные воды очищают от аминов. Нафтионат используется в производстве азокрасителей и для синтеза 1-нафтол - 4-сульфокислоты. [43]
Раствор после экстракции еще раз отделяют от смол, выпаривают ( до уд. Выпавшую в осадок натриевую соль 1-нафтил ам ин-4 - сульфокислоты ( нафтионат, кристаллизующийся с 4 молекулами воды) отфильтровывают на центрифуге. В качестве отхода яа 1 т нафтионата получается до 400 кг шлама, содержащего примерно 25 % гипса, до 60 % смол и до 6 % нафтионата и 1-нафт. Шлам сжигают, так как вывозка его IB отвал едолустима из-за присутствия в нем 1-нафтил амина. До 0 05 % 1-нафтил амина содержится также в конденсате ( - 8 т конденсата на 1 т продукта), до 1 5 % в фильтрате, содержащем также около 18 % нафтионата, и в куоовом остатке, образующемся - после регенерации бензола. Кубовый остаток тоже Сжигают, сточные воды очищают от аминов. Нафтионат используется в производстве азокрасителей и для синтеза 1-нафтол - 4-сульфокислоты. [44]
Следует указать, что переходящие группы не образуют свободных радикалов, а перемещение их происходит в поле действия молекулярных сил. Сходство перегруппировки ароматических гндразосоединений с реакциями обмена заместителей в производствах сульфанилата и нафтионата становится еще бо чее отчетливым, когда пара-положение в обоих ядрах занято. В этих случаях водород из орто-положения переходит к азоту. [45]