Cтраница 2
Пута на ароматические альдегиды; - 3 - 4 мл 10 % - ного водного раствора сульфанилата натрия или нафтионата натрия нагревают на водяной бане и добавляют спиртовой раствор испытуемого вещества; появление светло-желтого до красного окрашивания, становящегося бол ее интенсивным при выпаривании, указывает на присутствие ароматического альдегида. [16]
В фарфоровом стакане для диазотирования емкостью 200 мл при 35 растворяют 12 3 г ( 0 05 моля) нафтионата натрия в 75 мл воды. Раствор подкисляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и после 30-минутного размешивания диазо-тируют при 30 3 5 г ( 0 05 моля) нитрита натрия, прибавляя его в виде 30-процентного раствора. К концу диазотирования конго-бумажка должна показывать кислую реакцию, а йод-крахмальная бумажка - небольшой избыток азотистой кислоты. [17]
Диазораствор, если его проба, пересыщенная ацетатом натрия, остается: прозрачной, приливают при хорошем размешивании к находящемуся в толстостенном стакане охлажденному до 1 - 3 раствору 10 5 г нафтионата натрия в 160 мл воды, к которому прибавлено ок. [18]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1 - 3 С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3 С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2 - 3 ч при 3 - 5 С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку NaCl и капают на нее несколько капель реакционной массы. [19]
Декантированную жидкость после фильтрования подкисляют и осадок отфильтровывают. Осадок время от времени перерабатывают путем превращения в раствор нафтионата натрия, высаливания при 70 С и декантации, проводимой обычным путем. Регенерированный таким образом нафтионат, кристаллизующийся не в виде игл, а в виде листочков, обычно используют в производстве 1-нафгол - 4-сульфокислоты. Суммарный выход нафтионата натрия составляет 89 5 - 00 %, считая на загруженный нафтиламнн. [20]
Раствор, содержащий не более 0 2 г ThC2, нейтрализуют до кислой реакции по конго красному, разбавляют до 100 мл водой и кипятят. К кипящему раствору медленно и при постоянном перемешивании добавляют JOO мл кипящего 10 % - ного раствора нафтионата натрия. Кипячение продолжают в течение 5 - 10 мин. Осадок три раза промывают дистиллированной Водой декантацией и, наконец, 4 - 5 раз на фильтре. [21]
При использовании ряда азосоставляющих ( например, фенола, анилина, нафтионовой кислоты) азокраситель выделить не удалось, хотя при применении метода ледяного крашения шерсти явно было образование красителя. Так, при сочетании с фенолом или анилином шерсть окрасилась в желтый цвет, а при сочетании с нафтионатом натрия - в розовый. Напрашивается вывод, что способность к азосочетанию для диазотированного диаминотиофена выражена значительно слабее, чем для моноаминотио-фена. [22]
Эти исследователи показали, что перегруппировка нафтионата натрия при 195 в нафталине в присутствии сульфата натрия, меченного радиоактивной серой, практически не сопровождается внедрением последней в образующийся 1-нафтиламин - 2-сульфонат натрия. Поскольку при сульфировании а-нафтиламина пиро-сульфатом в присутствии меченого сульфата наблюдается значительное внедрение радиоактивной серы в образующуюся сульфокислоту, то полученные данные исключают возможность протекания перегруппировки нафтионата натрия по схеме Эрдмана. [23]
Фильтрат возвращают в аппарат для декантации, перемешивают с находящимся там нафтпонатом и снова дают массе отстояться. Эту операцию повторяют 8 - 10 раз до тех пор, пока декантируемая жидкость не будет прозрачной. Полученный нафтионат натрия отжимают по возможности досуха и выгружают в бочки. [24]
Полученную сероватую твердую массу измельчают, разбалтывают ее с, 150 мл воды, добавляют 5 - 6 г СаСО3 и кипятят 10 мин. Раствор наф-тионата кальция отделяют фильтрованием от CaSO4 и прибавлением HG1 ( 1 19) осаждают из фильтрата нафтионовую кислоту. По охлаждении из раствора выпадают большие розовые пластинки нафтионата натрия, кристаллизующегося с четырьмя молекулами воды. [25]
Декантированную жидкость после фильтрования подкисляют и осадок отфильтровывают. Осадок время от времени перерабатывают путем превращения в раствор нафтионата натрия, высаливания при 70 С и декантации, проводимой обычным путем. Регенерированный таким образом нафтионат, кристаллизующийся не в виде игл, а в виде листочков, обычно используют в производстве 1-нафгол - 4-сульфокислоты. Суммарный выход нафтионата натрия составляет 89 5 - 00 %, считая на загруженный нафтиламнн. [26]
В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70 - 80 С 0 46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1 2 мл концентрированной соляной кислоты. К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2 - 3 С ( если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0 36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке ( см. синтез фенола, с. Полученную - смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10 % - ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлорида натрия. [27]