Нафтолят
Cтраница 3
Производство р-оксинафтойной кислоты состоит из следующих основных операций: 1) приготовление раствора р-нафтолята натрия; 2) сушка нафтолята; 3) карбонизация нафтолята; 4) отделение смолы; 5) выделение обратного р-нафтола и 6) выделение р-оксинафтойной кислоты. [31]
Соединения, содержащие оксигруппу, при взаимодействии с едким натром и едким кали образуют растворимые в воде соли - феноляты и нафтоляты. [32]
При описанном выше способе производства автоклав используется непроизводительно, так как большая часть времени идет на упаривание раствора нафтолята и сушку нафтолята. В связи с этим предложено использовать для карбонизации сухой нафто-лят, полученный на отдельной установке. Сушка нафтолята должна проводиться в инертной атмосфере, так как он легко окисляется в присутствии воздуха. [33]
Применяется для приготовления лаков - размалывается с носителями ( сернокислый барит); воспроизводится он на хлопчатобумажной ткани, на которую наносится сначала щелочной нафтолят, потом диазосоединение; получается окраска цвета гранатового или бордо ( крашением и печатанием), которая применяется в очень широких размерах. [34]
В реакционной массе при щелочной плавке, кроме щелочи, находятся соль сульфокислоты, минеральные примеси, образовавшиеся в результате реакции, фенолят или нафтолят и сульфит. Для того чтобы масса была достаточно подвижной и могла перемешиваться, необходимо, чтобы в плаве содержалось некоторое количество воды. В тех случаях, когда плав достаточно подвижен даже при почти полном отсутствии воды, плавку можно проводить и при атмосферном давлении-так называемым открытым способом. [35]
Производство р-оксинафтойной кислоты состоит из следующих основных операций: 1) приготовление раствора р-нафтолята натрия; 2) сушка нафтолята; 3) карбонизация нафтолята; 4) отделение смолы; 5) выделение обратного р-нафтола и 6) выделение р-оксинафтойной кислоты. [36]
Для образования красителя нафтолированный материал проявляют раствором соли соответствующего диазония, который берут в избытке для того, чтобы в реакцию азосочетания смог вступить весь нафтолят, пропитавший волокно. [37]
Оказалось, что зависимость направления реакции от щелочности среды имеет сложный характер и изменения в выходе 2-нафтол - 1-сульфокислоты не связаны с переходом 2-нафтола в растворимый нафтолят. Во всех опытах абсолютный выход сульфокисло-ты был невелик. [38]
Полученный, как описано выше, диазораствор вливают в холодную воду, приготовленную для проявления, и добавляют туда же 20 - 50 г / л соли для предохранения нафтолята, которым предварительно был пропитан материал, от смывания. Проявление обычно проводят при комнатной температуре в течение 20 - 30 мин. Для упрощения процесса крашения выпускаются стабилизированные соли диазония, из которых легко получить диазораствор простым растворением их в воде. [39]
Нафтилен-1 5-диизоцианат 533 1 - Нафтилизоцианат 526, 527 Нафтилметиловые эфиры 213 Нафтоилхлорид 185 Нафтолсульфоновые кислоты 57 Нафтолы 37, 51, 54, 57, 75, 77, 78 2 - Нафтолят калия 604 Ненасыщенные соединения см. также Ненасыщенные углерод-углеродные связи анализ смесей 633 - 638 бромированис 633 ел. [40]
Нафтол ( 3000 г), КОН ( 99 % - ный; 1188 г, считая на 100 % - ный; количество, эквивалентное 101 8 % от теоретического), воду ( 200 мл) и сольвент-нафту ( 1 л) смешивают в автоклаве и высушивают нафтолят калия сначала при 1 85 ЧС, а потом при 215 С в вакууме. На следующий день вводят ССЬ ( 4 5 ат) при 163 С и в течение 7 ч повышают температуру до 239 С. Отгоняют свободный нафтол ( 11 7 %), растворяют реакционную массу в воде и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют для отделения 3-нафтола, не вошедшего в реакцию ( всего регенерируется 52 2 %), кипятят для декарбоксили-рования примеси 2-окси - 1-нафтойной кислоты ( не была обнаружена) и фильтруют. [41]
Нафтолят образует при 130 С соль 1-окси - 2-нафтойной кислоты; р-нафтолят при 120 С превращается в 2-окси - 1-нафтойную кислоту, а выше 200 С - в 3-окси - 2-нафтойную кислоту. [42]
Если процесс карбонизации вести не при 230, а при 130 - 150 С, то образуется 2-гидрокси - 1-нафтойная кислота, которая при нагревании до 200 - 240 С перегруппировывается в 2-гидрокси - З - нафтой-ную кислоту. При использовании нафтолята калия основным продуктом реакции является 2 6-дигидроксинафтойная кислота. [43]
Сухая натриевая соль постепенно исчезает и появляется темный жидкий блестящий нафтолят натрия. Ввиду того что нафтолят - жидкий, оказывается возможным вводить гораздо больше натриевой соли, чем это указывается в большинстве прописей. К тому времени, когда температура поднимется до 290, должна быть внесена приблизительно половина ( 150 г) всего количества натриевой соли. [44]
 |
Схема щелочной плавки сулъфосоли в производстве бетанафтола. [45] |
Страницы: 1 2 3 4