Cтраница 2
![]() |
Задачи измерения. [16] |
Вычислительная система на основе ЭВМ может преодолеть эти трудности, так как она может запомнить запись начала пика и нулевой линии вплоть до окончания записи всей хроматограммы прежде, чем принять окончательное решение. Для того, чтобы применение ЭВМ было экономически оправданным, машина должна обслуживать большое число хроматографов. Передача аналоговых сигналов интенсивностью в несколько микровольт на большие расстояния без искажения или потери небольших пиков в линии передачи представляет сложную проблему. [17]
Детектор наклона сравнивает каждый новый сигнал с сигналом предыдущего периода и при непрерывном возрастании ряда последующих сигналов фиксирует начало пика. Если же рост сигнала имеет место лишь на небольшой части сравниваемого интервала, то селектор наклона определяет этот сигнал как нулевой. [18]
![]() |
Сравнение методо.. детектирования в зависимости от формы сигнала. [19] |
При детектировании по уровню выше нулевой линии устанавливается определенный уровень сигнала, превышение которого в результате появления пика отмечается как начало пика, а последующее уменьшение сигнала ниже этого уровня означает конец пика. [20]
![]() |
Коррекция нулевой линии хроматограммы методом ступенчатой экстраполяции ( а и линейной интерполяции ( б.| Хроматографический пик и его производная. [21] |
Выполнение условия (4.53) служит признаком обнаружения пика, а первый момент времени t, когда оно зафиксировано, принимают за начало пика. Соответственно момент tK, когда впервые после tn зафиксировано нарушение условия (4.53), принимают за конец пика. [22]
![]() |
Сравнение методоп детектирования в зависимости от формы сигнала. [23] |
При детектировании по уровню выше нулевой линии устанавливается определенный уровень сигнала, превышение которого в результате появления пика отмечается как начало пика, а последующее уменьшение сигнала ниже этого уровня означает конец пика. [24]
При записи всех пиков хроматограммы, кроме той, по которой производится регулирование, реле МКУ работает через замкнутые контакты прибора КЭП-12 и замыкает своими контактами цепь питания электродвигателя ЭПП-09. В начале пика, по которому производится регулирование, контакты КЭП размыкаются, но реле МКУ продолжает замыкать цепь питания элетродвигателя, так как оно остается притянутым по цепи, образуемой замкнутыми контактами поляризованного реле. В момент достижения максимума пика поляризованное реле отпускает свой якорь, реле МКУ разрывает цепь питания электродвигателя, который останавливается на некоторый промежуток времени, определяемый настройкой КЭП. Сопротивление дополнительного реохорда в момент остановки электродвигателя пропорционально величине амплитуды пика. Это сопротивление фиксируется дополнительным прибором типа ЭМД, который служит для запоминания амплитуды пика в течение цикла и преобразует полученный сигнал в пневматический сигнал, используемый для привода исполнительных регулирующих устройств. Для запоминания амплитуды пика электродвигатель ЭМД в промежутках между измеряемыми пиками отключается при помощи командного прибора типа КЭП. [25]
Аналоговый детектор наклона дифференцирует сигнал, поступающий с хроматографа. В начале пика дифференцированный сигнал, равный до его выхода нулю, положителен; на вершине пика в течение короткого времени он равен нулю, затем становится отрицательным, а после выхода пика снова обращается в пуль. Путем интерпретации этой последовательности ( 0, , О, -, 0) для сигнала детектора, получающейся при возрастании пика от нулевой линии до вершины и спаде от вершины до нулевой линии, определяют начало, вершину и конец пика. [26]
При записи всех пиков хроматограммы, кроме той, по которой производится регулирование, реле МКУ работает через замкнутые контакты прибора КЭП-12 и замыкает своими контактами цепь питания электродвигателя ЭПП-09. В начале пика, но которому производится регулирование, контакты КЭП размыкаются, но реле МКУ продолжает замыкать цепь питания элетродвигателя, так как оно остается притянутым по цепи, образуемой замкнутыми контактами поляризованного реле. В момент достижения максимума пика поляризованное реле отпускает свой якорь, реле МКУ разрывает цепь питания электродвигателя, который останавливается на некоторый промежуток времени, определяемый настройкой КЭП. Сопротивление дополнительного реохорда в момент остановки электродвигателя пропорционально величине амплитуды пика. Это сопротивление фиксируется дополнительным прибором типа ЭМД, который служит для запоминания амплитуды пика в течение цикла и преобразует полученный сигнал в пневматический сигнал, используемый для привода исполнительных регулирующих устройств. Для запоминания амплитуды пика электродвигатель ЭМД в промежутках между измеряемыми пиками отключается при помощи командного прибора типа КЭП. [27]
Аналоговый детектор наклона дифференцирует сигнал, поступающий с хроматографа. В начале пика дифференцированный сигнал, равный до его выхода нулю, положителен; на вершине пика в течение короткого времени он равен нулю, затем становится отрицательным, а после выхода пика снова обращается в нуль. Путем интерпретации этой последовательности ( 0, , О, -, 0) для сигнала детектора, получающейся при возрастании пика от нулевой линии до вершины и сладе от вершины до нулевой линии, определяют начало, вершину и конец инка. [28]
С увеличением расстояния продолжительность этого пика тока смещения увеличивается и он становится менее острым. При этом точка начала пика остается соответствующей моменту вспышки короны. Для точек, удаленных от провода на расстояние больше 10 см, значительное запаздывание прихода фронта волны ионов приводит к появлению в кривой тока смещения нового горба, предшествующего первому. [29]
В первом случае для обнаружения пиков устанавливается определенный уровень сигнала, несколько превышающий базовую линию и условно принимаемый за нулевой. Превышение сигналом установленного уровня отмечается как начало пика, а последующее снижение сигнала до величины, более низкой, чем этот уровень, означает конец пика. На рис. XI-1 приведены примеры использования этого метода для обнаружения хроматографических пиков различной формы. Нанесенные на хроматограмму метки в виде вертикальных черточек выделяют начало и конец каждого пика. К достоинствам метода относится простота его реализации, а к недостаткам то, что при интегрировании не учитывается часть пика, расположенная ниже установленного уровня. [30]