Cтраница 4
Энергия отрыва четырех электронов столь высока, что ион Ti4 не существует и соединения TiIV ковалентны. Есть некоторое сходство между SnIV и TiIV, а их радиусы одинаковы. Так, ТЮ2 ( рутил) и SnO2 ( касситерит) изоморфны, и оба одинаково желтеют при нагревании. Четыреххлористый титан, как и SnCl4 - перегоняющаяся жидкость, легко гидролизуемая водой. Оба соединения ведут себя как кислоты Льюиса и образуют комплексы с донорными молекулами. Бромид и иодид, которые образуют молекулярные кристаллические решетки, также изоморфны соответствующим галогенидам элементов IVB группы. [46]
Колбу Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. Температура бани должна быть примерно на 20 - 30 С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы Клайзена такова, что возможность переброса перегоняющейся жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна. Применение двугорлой колбы Клайзена дает возможность укреплять в горлах колбы при помощи резиновых пробок термометр и капиллярную трубку. [47]
Колбу, Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. Температура бани должна быть примерно на 20 - 30 С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы Клайзена такова, что возможность переброса перегоняющейся жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна. Применение двугорлой колбы Клайзена дает возможность укреплять в горлах колбы при помощи резиновых пробок термометр и капиллярную трубку. [48]
![]() |
Алонж ( а и паук ( б в собранном виде.| Манометр абсолютного давления. [49] |
Перегонную колбу погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. Температура бани должна быть на 20 - 30 С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы с насадкой должна быть такова, чтобы возможность переброса перегоняющейся жидкости в дистиллат при вспенивании или разбрызгивании была минимальна. [50]
В пробирку с 1 - 1 5 г фенола прибавляют несколько капель воды до растворения фенола и образования однородной жидкости. В другой пробирке смешивают 2 мл концентрированной азотной кислоты ( 1 4) с 2 5 мл воды. Полученную разбавленную азотную кислоту медленно приливают каплями ( при встряхивании и охлаждении) к смеси фенола и воды, поддерживая температуру 20 - 25 С. Через 15 мин образовавшуюся темную жидкость выливают в 15 мл воды. После отстаивания смеси воду сливают, а выделившуюся полужидкую массу еще раз промывают 15 мл воды, затем масло переливают в большую пробирку, добавляют 5 - 7 мл воды, опускают кусочки пористого кирпича в качестве кипятильника и закрывают ее пробкой со вставленной отводной нисходящей трубкой. Пробирку укрепляют наклонно в лапке штатива. Конец отводной трубки погружают в охлаждаемый приемник-пробирку. Перегонку следует вести до тех пор, пока перегоняющаяся жидкость при охлаждении будет выделять желтые кристаллы. [51]