Cтраница 2
Стеклянную ампулу, содержащую насыщенный углеводород, ал-килхлорид или простой эфир, соляную кислоту и трет-бутилд ерок-сид, помещали в герметически закрывающийся вращающийся автоклав объемом 850 мл. [16]
Стеклянную ампулу, взвешенную с точностью до 0 0002 г, опускают в пробирку с толуолом так, чтобы капиллярный конец ее был погружен в толуол. Под шарик ампулы подносят фарфоровую чашку с двуокисью углерода и набирают в ампулу толуол. Когда в ампулу наберется необходимое количество толуола, вынимают капилляр из жидкости и быстро ее запаивают. После принятия ампулой комнатной температуры взвешивают ее с вышеуказанной точностью. Масса отобранного толуола должна быть 15 - 25 мг. [17]
Стеклянную ампулу ( шарик емкостью 2 - 3 мл с оттянутым длинным капилляром) взвешивают с точностью до 0 0002 г и наполняют олеумом. Для этого, вращая шарик ( рукой держать за капилляр), нагревают его на слабом пламени горелки, вытесняя из него воздух. Затем открывают пробу с олеумом и быстро опускают конец капилляра в олеум. Шарик ампулы охлаждается и олеум постепенно засасывается в ампулу. Следует набрать около 2 г Олеума. После этого конец капилляра, осторожно чтобы не сломать его, вытирают фильтровальной бумагой и запаивают. [18]
Стеклянную ампулу промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой и синтетическим этиловым спиртом и высушивают. Резиновые трубки продувают воздухом. [19]
Стеклянную ампулу емкостью 2 - 3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени горелки и капилляр опускают в анализируемую кислоту, при этом кислота засасывает - - ся в ампулу. [20]
Стеклянную ампулу ( шарик емкостью 2 - 3 мл с оттянутым длинным капилляром) взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем шарик нагревают на слабом пламени горелки и конец капилляра быстро опукают в испытуемый олеум. При охлаждении шарика олеум засасывается в ампулу. Олеума следует взять около 2 г. Капилляр осторожно вытирают, ампулу запаивают и взвешивают с точностью до 0 0002 г, затем помещают в склянку емкостью 400 мл с притертой пробкой, в которую предварительно наливают 150 мл дистиллированной воды. В склянку опускают несколько больших стеклянных бусин, закрывают пробкой и сильным встряхиванием склянки разбивают ампулу. Раствор в склянке перемешивают ( не открывая пробки) до полного исчезновения образовавшегося тумана. После этого, открыв пробку, стеклянной палочкой раздавливают куски ампулы и капилляра; палочку, пробку и горло склянки обмывают водой. [21]
Стеклянную ампулу емкостью 2 - 3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом ила меня горелки и капилляр быстро опускают в анализируемую кислоту, при этом кислота засасывается в ампулу. [22]
Стеклянную ампулу емкостью 5 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г, слегка нагревают над пламенем горелки и опускают конец в испытуемую нитрозу. Набрав 1 0 - 1 5 г нитрозы, вытирают колец капилляра фильтровальной бумагой и запаивают его на горелке. Ампулу с нитрозой вновь взвешивают. [23]
Стеклянную ампулу емкостью 3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г, нагревают над пламенем горелки и опускают капиллярным кондом в испытуемую нитрозу. [24]
Стеклянную ампулу емкостью 6 - 8 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г, нагревают над пламенем горелки и опускают капиллярным концом в испытуемую кислоту. Набрав 2 - 3 мл кислоты, вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой, запаивают его на горелке и взвешивают ампулу с кислотой. По разности взвешиваний вычисляют навеску. [25]
Стеклянную ампулу емкостью 2 - 3 мл с длинным капилляром взвешивают с точностью до 0 0002 г. Шарик ампулы слегка нагревают и быстро погружают конец капилляра в олеум. Набрав около 1 г олеума, наружную поверхность капилляра тщательно вытирают и капилляр запаивают. После охлаждения в эксикаторе ампулу с олеумом взвешивают. [26]
Стеклянную ампулу с длинным капиллярным концом емкостью 2 - 3 мл взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени спиртовой горелки и быстро опускают капилляр под слой испытуемой кислоты, при этом кислота наполняет f мпулу. Набрав таким сбра-зом около 2 г кислоты, вытирают фильтровальной бумагой открытый конец капилляра, запаивают его п взвешивают ампулу с кислотой на аналитических весах. [27]
Стеклянную ампулу с длинным капиллярным концом емкостью 3 мл взвешивают а аналитических весах, шарик ампулы нагревают в пламени спиртовой горелки, затем конец ампулы опускают в аммиачную воду, налитую в стакан. [28]
Стеклянную ампулу емкостью 5 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г, нагревают над пламенем горелки и опускают конец в испытуемую кислоту. Набрав 1 0 - 1 5 г нитрозы, конец капилляра вытирают фильтровальной бумагой и запаивают его на горелке. Ампулу с нитрозой взвешивают и по разности между вторым и первым взвешиваниями находят величину навески. [29]
Стеклянную ампулу емкостью 3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0 0002 г, нагревают над пламенем горелки и опускают капиллярный конец ампулы в испытуемую нитрозу. [30]