Cтраница 4
В стеклянные ампулы, как правило, разрешается запаивать сконденсированные газообразные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 20 С. Вещества, разлагающиеся при нагревании со взрывом, запаивать в ампулы запрещается. Ампулу разрешается заполнить не более чем на 50 % ее объема. [46]
В стеклянные ампулы разрешается запаивать сконденсированные га-юобразные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 12 С. Вещества, разлагающиеся при нагревании со взрывом, запаивать н ампулы запрещается. Ампулы разрешается заполнять не более чем на 50 % их объема. [47]
Применение стеклянных ампул позволяет получать более надежные результаты по теплоте парообразования не только соединений, образующих с водой прочные водородные связи или реагирующих с компонентами воздуха, но также и негигроскопичных веществ за счет исключения ошибки, связанной с измерением пика включения, поскольку в нашей методике калориметрические ячейки и ампулы вакуумированы до начала измерений. Таким образом были получены на микрокалориметре Кальве значения энтальпии сублимации гетероциклических соединений с атомами азота в цикле [41, 44, 47], совпадающие с определениями энтальпии сублимации по температурной зависимости давления пара. [48]
Шарик стеклянной ампулы, взвешенной с точностью до 0 0002 з, слегка прогревают на спиртовке, для того чтобы создать разрежение, и, быстро погрузив капилляр в пробирку с исследуемым Т1С14, набирают - 0 1 г продукта. Затем ампулу с Т1С14 помещают на несколько минут в твердую углекислоту и, когда жидкость стечет со стенок капилляра в шарик ампулы, запаивают капилляр и ампулу с Т1С14 взвешивают с той же точностью. Ампулу опускают в колбу, закрывают пробкой и при сильном встряхивании разбивают. Раствор встряхивают до полного поглощения белых паров. Если раствор мутный, то ему дают постоять до просветления. После этого осторожно палочкой разбивают осколки ампулы на мельчайшие кусочки. [49]
Применение стеклянных ампул позволяет получать более надежные результаты по теплоте парообразования не только соединений, образующих с водой прочные водородные связи или реагирующих с компонентами воздуха, но также и негигроскопичных веществ за счет исключения ошибки, связанной с измерением пика включения, поскольку в нашей методике калориметрические ячейки и ампулы вакуумированы до начала измерений. Таким образом были получены на микрокалори - - метре Кальве значения энтальпии сублимации гетероциклических соединений с атомами азота в цикле [41, 44, 47], совпадающие с определениями энтальпии сублимации по температурной зависимости давления пара. [50]
В стеклянную ампулу емкостью 150 мл помещают 20 г ( 0 165 моль) хорошо измельченного бензамида и 50 мл уксусного ангидрида. Ампулу охлаждают сухим льдом и приливают 15 г ( 8 - 8 мл при - 78 С, 0 09 моль) гексафторацетона. Ампулу запаивают и при периодическом встряхивании постепенно нагревают до комнатной температуры, после чего нагревают 4 ч на кипящей водяной бане. Содержимое ампулы после охлаждения выливают в 200 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают сначала на воздухе, затем в вакуум-эксикаторе над Р2О5 и кристаллизуют из гептана. [51]
В стеклянную ампулу емкостью 50 мл загружают 6 г ( 0 1 моль) свежеперегнанного акрилонитрила и 2 8 г сухого триэтиламина. Смесь охлаждают сухим льдом и приливают 26 г ( 0 118 моль) 2-гидроперфторизобутана. Ампулу запаивают и нагревают 77 ч на кипящей водяной бане, реакционную смесь перегоняют. [52]
В стеклянную ампулу емкостью 20 мл помещают 4 08 г ( 0 029 моль) бензоилхлорида. [53]