Cтраница 1
Нейтрализация катализатора осуществляется путем введения в ацетилятор 10 % - ного раствора уксуснокалиевой соли ( СНзСООК) в уксусной кислоте. Для стабилизации АЦ вводят также бензол. Затем путем ступенчатого центрифугирования ( вначале 220 об / мин, а затем в течение 3 - 5 мин при 375 - 400 об / мин) отделяется кислотная смесь, которая передается на разгонку на составные части. [1]
После окончания нейтрализации катализатора триацетат целлюлозы отжимают центрифугированием при скорости вращения барабана 220 об / мин, а в последние 5 мин. Отработанная кислотная смесь затем передается в отделение регенерации. [2]
После окончания реакции для нейтрализации катализатора в колбу добавляют 15 г высушенного уксуснокислого натрия и содержимое колбы энергично перемешивают в течение 30 мин. [3]
Чистый паральдегид ( получающийся перегонкой равновесной смеси после нейтрализации катализатора) деполимеризуется до установления равновесия при соприкосновении с кислым катализатором. При введении в чистый паральдегид следов хлористого ацетила ( являющегося кислым катализатором) наблюдается падение температуры вследствие того, что происходящая деполимеризация ( до установления равновесия) является эндотермической реакцией. При медленной перегонке с ничтожным количеством кислоты паральдегид может количественно превращаться в ацетальдегид; последний отгоняется из равновесной смеси по мере его образования, и тем самым равновесие смещается. Этой реакцией пользуются в лаборатории для быстрого получения ацетальдегида. [4]
Для смол марок МГФ-9 и МДФ-2 ( кривая 3) первый скачок соответствует нейтрализации катализатора, второй - нейтрализации первой карбоксильной группы фталевой кислоты и третий - нейтрализации второй карбоксильной группы фталевой кислоты, метакриловой кислоты и карбоксильной групп полимера. При титровании экстракта для смол марок ГФ-01 и 135 ( кривая 4 первый скачок соответствует нейтрализации карбоксильных групп полимера и первой карбоксильной группы фталевой кислоты, второй - нейтрализации жирных кислот и третий-нейтрализации второй карбоксильной группы фталевой кислоты. [5]
Существенным недостатком процесса синтеза ДМД в присутствии серной кислоты является низкая селективность и наличие в водном слое первой стадии сульфата натрия, образующегося после нейтрализации катализатора - серной кислоты. [6]
К ним относятся: ручная загрузка целлюлозы, активация целлюлозы уксусной кислотой, ацетилирование смесью уксусного ангидрида, уксусной кислоты, бензола и катализатора, нейтрализация катализатора раствором ацетата калия, бензольные про -, мывки, отгонка бензола и водные промывки. Каждая из этих операций протекает при малых скоростях вращения корзины, причем через полый вал в корзину непрерывно подается тот или иной раствор. Процесс заканчивается отжимом массы при увеличенных оборотах корзины, выполняющей в это время функции фильтрую щей центрифуги. [7]
Производство триацетата периодическим гетерогенным методом осуществляется в присутствии бензола и состоит из следующих-основных стадий: 1) активирование целлюлозы; 2) ацетилирование целлюлозы; 3) нейтрализация катализатора; 4) отмывка ацетилирующей смеси бензолом; 5) отгонка бензола; 6) промывка триацетата очищенной водой; 7) сушка триацетата. [8]
Технологический процесс получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом в среде метиленхлорид а состоит из следующих стадий: подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирую-щей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целлюлозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхлорида, осаждение гмдролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метиленхлорида. [9]
Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом ( рис. 65) в среде метиленхлорида состоит из следующих стадий: подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхлорида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метиленхлорида. [10]
![]() |
Схема тора. [11] |
Промывки осуществляются по принципу противотока. Для нейтрализации катализаторов в промывную смесь, поступающую на первый участок, добавляют уксуснокислый калий. После первой промывки промывная смесь содержит 50 % бензола. Эта смесь удаляется из системы и передается на регенерацию. [12]
На цепной характер катионных процессов указывает явление терможения. Однако механизм торможения, по-видимому, заключается не только в простой нейтрализации катализатора. [13]
Жидкость после испарителя 3 проходит две ректификационные колонны. В колонне 4 выделяется непрореагировавший ацетон, в колонне 5 - тяжелые побочные продукты и соль от нейтрализации катализатора. Сверху из колонны 5 отбирается азео-тропная смесь 2-метилбутинол - 2 - вода. Азеотропная смесь поступает в реактор селективного гидрирования 6, куда подаются водород и катализатор. Гидрирование ведут в жидкой фазе. Непрореагировавший водород выходит из реактора сверху и после компри-мирования вновь возвращается в процесс. [15]