Cтраница 2
Одноступенчатый реактор. [16] |
Объем реакционной жидкости ( без газа) рассчитывается аналогично барботажным реакторам. Высота подъемных и циркуляционных труб может быть рассчитана по формулам, предложенным Хчеяном. [17]
Разделение реакционной жидкости осуществляется последовательно на трех ректификационных колоннах. [18]
Поэтому целесообразно реакционную жидкость вначале несколько нагреть и в течение пускового периода, до начала процесса сульфо-хлорирования, пропускать примерно только 60 - 70 % нормального количества газа. Растворимость хлора и двуокиси серы, например, в очищенном когазине II ( выкипающем в пределах примерно 230 - 320, число углеродных атомов 12 - 18) сравнительно велика. Так, при 25& и 760 мм в 100 мл когазина II растворяется около 700 см3 двуокиси серы и около 1300 см3 хлора. Само собой понятно, что по мере увеличения степени сульф охлорирования в продуктах сульфохлорирования эти газы растворяются во все больших количествах. [19]
Алдолизатор. 1-трубы. 2-центробежные насосы. [20] |
Для циркуляции реакционной жидкости служат два центробежных насоса, которые за 1 час прокачивают через алдолизатор в 20 раз больше жидкости, чем подается за это же время альдегида. Такую величину циркуляции называют 20-кратной. [21]
Для циркуляции реакционной жидкости служат два центробежных насоса 2, которые за 1 час прокачивают через алдолизатор в 20 раз больше жидкости, чем подается за это же время альдегида. Такую величину циркуляции называют 20-кратной. [22]
Затем к реакционной жидкости прибавляют небольшими порциями 5 / 0-ную HNOg до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Реакционную массу охлаждают смесью льда и соли, быстро отсасывают осадок диизонитрозоацетона и промывают его холодной водой. Препарат перекристаллизовывают из метилового спирта. [23]
Водный слой реакционной жидкости содержит серную кислоту, диметил-диоксан, формальдегид и побочные продукты синтеза диметилдиоксана. [24]
Прибор для проведения реакции теломеризации. [25] |
Для этого реакционную жидкость время от времени перекачивают с помощью груши в сосуд с ареометром и после быстрого замера возвращают обратно. Раствор катализатора прибавляют через воронку. [26]
После этого реакционную жидкость охлаждают, переливают в 4-литровый стакан и обрабатывают твердой содой до появления щелочной реакции на лакмус. Во время добавления соды приливают понемногу воду, чтобы облегчить реакцию с содой и предупредить выделение соли ( хлористого натрия); для этого требуется около 500 мл воды. Затем смесь выливают в делительную воронку и отделяют водный слой. Сырой дихлоргидрин ( вес - 1250 г) перегоняют в вакууме. Первая фракция, кипящая ниже 68 / 14 мм, весит 225 г и состоит из воды и небольшого количества дихлоргидрина. Дихлоргидрин перегоняется при температуре 68 - 75 / 14 мм; вес его - около 775 г. От первой фракции отделяют воду, а масло также перегоняют в вакууме, в результате чего получают еще 100 г дихлоргидрина. [27]
После этого реакционную жидкость выливают при хорошем перемешивании в смесь 350 г воды и 350 г льда. Тотчас же выпадает нитроацетанилид, который можно отфильтровать уже через час, не опасаясь потерь. Осадок основательно промывают водой, затем взмучивают в 700 мл вод ы, прибавляют соды до отчетливой щелочной реакции на лакмус и кипятят. [28]
После этого реакционную жидкость выливают при хорошем перем. [29]
Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [30]