Cтраница 2
Образец взвешивают в стакане емкостью 50 мл, вливают в стакан 10 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот, смесь слабо кипятят 1 ч, а затем упаривают досуха и нагревают на плитке 15 мин для обезвоживания кремнекислоты. Сухой остаток обрабатывают двумя каплями концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды, после чего смесь фильтруют через фильтр, пропуская фильтрат прямо через колонку. Фильтр и колонку промывают дистиллированной водой, пока общий объем собранной жидкости не составит приблизительно 85 мл, на что требуется около 10 мин. При этой операции катионы, содержавшиеся в анализируемом растворе, замещаются ионами водорода. Раствор, прошедший через колонку, собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют к нему 10 мл раствора соли кальция ( 10 мг / мл) и объем раствора доводят до метки. [16]
Наиболее эффективные горизонтальные сепараторы оборудованы одной или более секциями с близко расположенными пластинами, которые простираются вдоль сепаратора к низу и монтируются под углом, обеспечивая дренаж жидкости. Эти пластины подразделяют сепаратор по поперечному сечению на два продольных входа для потоков, что обеспечивает отсутствие турбулентности потока и более быстрое оседание частиц жидкости. Чем меньше расстояние между пластинами, тем меньший дуть по вертикали проходят частицы жидкости до слияния на пластине, откуда собранная жидкость будет дренироваться в секцию сепаратора для жидкости. [17]
Для выполнения работы сталагмометр закрепляют в штативе, следя за тем, чтобы нижняя площадка находилась в горизонтальной плоскости. На верхний конец сталагмометра надевают каучуковую трубку с грушей и засасывают жидкость выше верхней метки. Затем считают число капель жидкости, вытекающей из объема v от верхней до нижней метки. Капли собирают в сухой бюкс, предварительно взвешенный вместе с крышкой. Собранную жидкость взвешивают в закрытом бюксе. Не вылив ая жидкости из бюкса, опыт повторяют еще 2 раза, собирая капли каждый раз в тот же бюкс и взвешивая его. По общему весу и числу собранных в бюкс капель определяют вес одной капли. Опыт проделывают с водой и с исследуемой жидкостью. [18]
Содержимое фильтра промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Раствор из приемника количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, доводят объем раствора до 300 мл дистиллированной водой ( делают отметку на стакане восковым карандашом), прибавляют 5 г мочевины и нагревают раствор до начала кипения. Затем прибавляют 8 г иодида калия, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Скоагулировавший селен отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 на слой асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды ( фильтрат 2); собранную жидкость сохраняют для определения теллура. [19]
В колбу емкостью / г л наливают 100 - 150 мл нефти или искусственно приготовленной смеси бензина, керосина и какого-нибудь смазочного масла или смолы, как это часто делают при отсутствии в лаборатории нефти. В холодильник пускают воду. Начинают медленно нагревать колбу через асбестированную сетку. Внимание класса обращают на тот факт, что температура беспрерывно повышается. Уровень жидкости в пробирке отмечают восковым карандашом. В интервале температур 150 - 200 собирают в другую пробирку вторую фракцию и также отмечают уровень собранной жидкости. Наконец, до температуры 300 собирают третью фракцию. [20]