Неполнота - извлечение
Cтраница 3
 |
Хелатообразующие реагенты, обычно используемые для концентрирования в атомно-абсорбционной спектроскопии [ ПО ]. [31] |
При использовании экстракции всегда необходимо проводить холостой опыт по полной аналитической методике, выполняя с растворами сравнения все операции, применяемые для проб, желательно с аналогичной матрицей. При этом эталоны должны находиться в тех же растворителях, что и проба. Это позволяет учесть неполноту извлечения, внести поправку на содержание примесей в реагентах, упростить расчет определяемых концентраций и обеспечить нужную химическую форму и основу растворов сравнения. [32]
В настоящее время озокерит из руд получают обработкой их бензином в батарее экстракторов, заполненных измельченной породой. Переходя из одного экстрактора в другой, растворитель извлекает озокерит и по достижении определенной концентрации направляется в ректификационную колонну для отгонки от озокерита. Существенным недостатком метода является неполнота извлечения озокерита из руды, высокая смолистость получаемого продукта, большие потери бензина при его регенерации из отработанной руды, а также сильная коррозия аппаратуры. [33]
В обоих случаях происходит обесцвечивание раствора. При правильном проведении реакции иодид обнаруживают по выделению иода и фиолетовому окрашиванию слоя ССЦ. Коричневое окрашивание слоя ССЦ вызвано образованием брома и указывает на неполноту извлечения галогенидов серебра раствором аммиака. [34]
 |
Калибровочны и нового фотоколориметрического метода. [35] |
Тем не менее, экстракция роданида органическим растворителем находит широкое применение, что объясняется некоторым повышением чувствительности определения железа в большом объеме раствора визуально-колориметрическим методом. Однако, как было нами экспериментально показано ( см. ниже), это преимущество при проведении фотоколориметрических определений в кюветах с большой толщиной слоя теряется. Более того, при экстраги-ровании роданида железа органическим растворителем чувствительность определения даже несколько снижается вследствие неполноты извлечения роданида в слой органического растворителя. [36]
Вскрытие шлака улучшается при добавке в шихту некоторого количества селитры для более полного окисления ванадия. По данным [16], шпинель, в которой сосредоточен весь ванадий, представляет собой твердый раствор замещения следующих основных компонентов: FeV2O4, FeCr2O4, FeFe. При окислении шпинели распадается твердый раствор, образуя новые минеральные виды этих элементов. Неполнота извлечения ванадия из шлака объясняется частичным сохранением неокисленных зерен шпинели в обожженном шлаке, а также присутствием ванадия в качестве изоморфной примеси в составе не растворимых в воде и слабой серной кислоте соединений железа, хрома и титана. [37]
Вскрытие шлака улучшается при добавке в шихту некоторого количества селитры для более полного окисления ванадия. Предварительный окислительный обжиг шлака перед обжигом с хлоридами также увеличивает степень перевода ванадия в водорастворимую форму. При окислении шпинели распадается твердый раствор, образуя новые минеральные виды этих элементов. Неполнота извлечения ванадия из шлака объясняется частичным сохранением неокисленных зерен шпинели в обожженном шлаке, а также присутствием ванадия в качестве изоморфной примеси в составе не растворимых в воде и слабой серной кислоте соединений железа, хрома, титана. Выше шихта плавится, превращаясь в аморфную стекловидную массу, из которой извлекать ванадий очень трудно. Стеклование происходит тем легче, чем больше SiO2содержит шлак. Ниже 800 выход ванадия падает. [38]
Для этого 0; 0 5; 1; 1 5; 2 мл стандартного раствора меди ( что соответствует 0; 5; 10; 15 и 20 мкг Си) помещают в капельные воронки. Приливают бидистиллированную воду до объема 10 мл, 1 мл 5 % - ного раствора лимоннокислого аммония, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, приливают из бюретки точно 15 мл диэтилдитиокарбамата свинца в СС14 и далее извлекают медь таким же образом, как и в случае испытуемых растворов. При однократной экстракции меди не гарантировано ее 100 % - ное извлечение, однако в случае испытуемых и стандартных растворов оно проводится в одинаковых условиях, поэтому неполнота извлечения не играет существенной роли. [39]
Для полной вакуумной экстракции используются описанные выше установки ( [116], УДЖ-64), причем достигается чувствительность по метану 5 - 10 - 3 % ( об.) в пробе масла 2 - 5 мл. Метод частичного извлечения [132] получил широкое распространение, но подвергся критике [131], причем отмечалось, что он дает заниженные результаты, колеблющиеся в зависимости от продолжительности экстракции. В последней модификации метода частичного извлечения [124] употребляются дополнительно герметизированные стеклянные медицинские шприцы на 100 мл. В такой шприц набирается 30 мл масла, а вакуум создается простым оттягиванием поршня до отметки 100 мл при закрытом отверстии, после чего выделившийся газ подается поршнем в газовый дозатор хроматографа. Неполнота извлечения газов в этих условиях учитывается введением эмпирических расчетных коэффициентов, равных 1 1 для метана, 2 2 -для двуокиси углерода и этилена, 1 7 - для ацетилена и 2 7 - для этана. На указанные коэффициенты умножается количество газов, найденное в паровой фазе, для получения содержания их в анализируемом масле. Большая часть приведенных расчетных коэффициентов существенно отличается от величин ( К Va / Vi), которые должны были бы использоваться для расчета в строго равновесных условиях. Отмеченная выше возможность ошибок, связанных с несоблюдением условия равновесия фаз, в этом варианте, следовательно, сохраняется. [40]
Страницы: 1 2 3