Cтраница 1
Бензгидразид окисляется окирью ртути в симм. [1]
По литературным данным, синтез бензгидразида осуществляется нагреванием на водяной бане, равномолекулярной смеси этилбензоата и гидразингидрата, в течение 4 - 6 час с последующим выделением кристаллического продукта. Выход составляет 74 % от теории в пересчете на этил-бензоат. [2]
К охлажденному раствору 4 г бензгидразида в 25 мл пиридина медленно прибавляют при перемешивании 3 8 мл ( 5 2 г) бензолсульфохлорида. [3]
К охлажденному раствору эквимолекулярных количеств бензгидразида и азотистокислого натрия добавляют уксусную кислоту и азид извлекают эфиром. [4]
К полученному раствору постепенно, небольшими порциями добавляют 34 г бензгидразида. После прибавления всего бенз-гидразида реакционную массу кипятят 20 - 30 минут на воздушной бане, а затем после охлаждения выливают в 500 - 800 мл холодной воды. [5]
К суспензии 5 4 г ( 0 04 М) бензгидразида [143] в 50 мл безводного пиридина медленно прибавляют при интенсивном перемешивании и температуре 18 - 22 4 2 г ( 0 02 М) дихлорангидрида тиофен-2 3-дикарбоновой кислоты. [6]
Из реакционной смеси выпадает один из продуктов реакции - хлоргидрат бензгидразида ( IV), который, как установлено, не мешает определению фенилхлорформиата. [7]
К раствору 1 4 г ( 0 01 М) бензгидразида в 40 мл пиридина прибавляют в несколько приемов при энергичном перемешивании 3 1 г ( 0 01 М) хлорангидрида N-тозилантраниловой кислоты. Смесь выдерживают 30 мин при температуре 60, охлаждают до комнатной температуры и выливают в 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридина и сушат. [8]
К раствору 25 8 г неочищенного п - ( я - метоксифенокси) бензгидразида в 200 мл сухого пиридина, охлажденному в бане со льдом, добавляют небольшими порциями 20 г л-толуолсульфохлорида. Смесь оставляют стоять в течение 2 час. К горячему раствору прибавляют 17 5 г безводного углекислого натрия. Наступает бурное выделение газа, которое длится около 30 сек. Нагревание продолжают в течение еще 30 сек. [9]
В полученный раствор в течение 40 - 60 минут небольшими порциями добавляют 34 г бензгидразида, по мере прибавления которого реакционная масса постепенно разогревается и окраска раствора меняется от светло-желтой до темно-оранжевой. [10]
Во избежание потерь времени, связанных с установлением конечно точки при определений монофункциональных алкилхлорформиатов следует брать такое же количество бензгидразида, как и при анализе фе-нилхлоформиата. [11]
В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, загружают 62 8 г ( 0 46 М) бензгидразида, 1 2 л воды и 30 мл соляной кислоты. Перемешивают до полного растворения осадка и прибавляют раствор 100 г ( 0 46 М) хлорангидрида 4-бифе-нилкарбоновой кислоты ( см. стр. [12]
Опыт работы показал, что увеличение времени реакции до 10 час и небольшой избыток гидразингидрата не приводят к увеличению выхода бензгидразида. Однако двойной избыток гидразингидрата дает почти количественный выход бснзгидразида-1 - С14 за 5 час. [13]
В колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 500 мл сухого свежеперегнанного пиридина, 50 г бензгидразида и 50 г хлорангидрида 4-дифенилкарбоновой кислоты. Полученную смесь медленно нагревают до полного растворения осадка, после чего раствор доводят до кипения. Выпавший бесцветный кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат. [14]
В колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 500 мл - сухого свежеперегнанного пиридина, 50 г бензгидразида и 50 г хлорангидри-да 4-дифенилкарбоновой кислоты. Полученную смесь медленно нагревают до полного растворения осадка, после чего раствор доводят до кипения. Выпавший бесцветный кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат. [15]