Cтраница 2
В кругло-донную колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 13 6 г ( 0 1 М) бензгидразида и 250 мл хлорбензола и нагревают до кипения. После растворения бензгидразида нагревание прекращают, прибавляют 23 3 г ( 0 1 М) хлорангидрида 4-бромметил-бензойной кислоты и включают мешалку. Сначала образуется гелеобразная масса, затем отделяется мелкодисперсный осадок. Смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, этанолом и сушат. [16]
В кругло-донную колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 13 6 г ( 0 1 М) бензгидразида и 250 мл хлорбензола и нагревают до кипения. После растворения бензгидразида нагревание прекращают, прибавляют 23 3 г ( 0 1 М) хлорангидрида 4-бромметил-бензойной кислоты и включают мешалку. Сначала образуется гелеобразная масса, затем отделяется мелкодисперсный осадок. Смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, этанолом и сушат. [17]
Полученный раствор нагревают с обратным холодильником - 1 час на кипящей водяной бане. Выпавший хлоргидрат бензгидразида ( IV) не мешает определению бис-хлорформиата пентаметиленгликоля. После окончания реакции содержимое колбы количественно переносят в стакан для титрования; дальнейший ход анализа такой же, как и при определении фенилхлорформиата и его производных. [18]
В трех-горлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 250 мл сухого пиридина и 45 г хлорангидрида 4-хлорбензойной кислоты. К полученному раствору постепенно, небольшими порциями добавляют 34 г бензгидразида. После прибавления всего бенз-гидразида реакционную массу кипятят 20 - 30 минут па воздушной бане, а затем после охлаждения выливают в 500 - 800 мл холодной воды. [19]