Cтраница 2
Скорость сочетания зависит от концентрации и способа механического распределения сочетаемых. Вообще установлено, что образование промежуточного соединения и возникновение из последнего дисазокрасителя вначале протекают быстро, но потом все более замедляются. Это происходит от того, что в концентрированном растворе сочетание протекает быстрее, чем в разбавленном. Иногда бывает достаточным просто предоставить сочетание естественному течению до тех пор, пока не исчезнет диазотированный бензидин или промежуточное соединение. Проба делается каплей на фильтровальной бумаге. В других случаях реакция прекращается благодаря применению молекулярных количеств диазоние-вого соединения и ауксохромных сочетаемых. В некоторых случаях бывает достаточно повысить температуру. Для этой цели проводят осторожно пар или, что еще лучше, погружают в жидкость свинцовый змеевик, через который циркулирует теплая вода. [16]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1 - 3 С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3 С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2 - 3 ч при 3 - 5 С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку NaCl и капают на нее несколько капель реакционной массы. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. [17]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1 - 3 С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3 С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2 - 3 ч при 3 - 5 С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку NaCl и капают на нее несколько капель реакционной массы. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. [18]