Cтраница 3
Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5 - Ю мл воды ( не более); когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5 - 10 мл воды. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 - 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрлен-мейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае нужно предварительно осадить железо, как описано на стр. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [31]
Поступают сначала, как описано в предыдущем параграфе. После доведения титрования до точки эквивалентности к раствору прибавляют 30 мл нейтрального насыщенного раствора фторида натрия и раствор снова нагревают. Алюминий выделяется в форме криолита, и выделившийся комплексен, соответствующий содержанию алюминия в растворе, титруют раствором ацетата цинка после прибавления новой порции индикатора. Этому определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, меди, кобальта, марганца, хрома, фосфатов, хлоридов и нитратов. Не ясен вопрос о мешающем влиянии сульфатов. Согласно автору, сульфаты не мешают; однако, с другой стороны, он применяет для титрования ацетат цинка вместо сульфата цинка из опасения осаждения бензидинсульфата. [32]
После перегруппировки бензидин, образовавшийся в форме солянокислой соли - бензидинхлоргидрата, очищают от примесей дифенилина и анилина. Для этого реакционную массу разбавляют горячей водой и нагревают - бензидинхлоргидрат переходит в раствор. Эту операцию называют разваркой. Из полученного раствора бензидин осаждают добавлением серной кислоты. Бензидин осаждается в форме сернокислой соли - бензидинсульфата. Полученный осадок отфильтровывают и промывают. Осадок бензидинсульфата размешивают с водой для получения суспензии. [33]
После перегруппировки бензидин, образовавшийся в форме солянокислой соли - бензидинхлоргидрата, очищают от примеси дифенилина и анилина. Для этого реакционную массу разбавляют горячей водой и нагревают - бензидинхлоргидрат переходит в раствор. Эту операцию называют разваркой. Из полученного раствора бензидин осаждают добавлением серной кислоты. Бензидин осаждается в форме сернокислой соли - бензидинсульфата. Полученный осадок отфильтровывают и промывают. Осадок бензидинсульфата размешивают с водой для получения суспензии. [34]