Cтраница 2
При осаждении никкеля диметилглиоксимом в присутствии железа безусловно необходимо избегать как наличия ионов трехвалентного железа, так и возможности их образования. В несодержащем алюминия железнониккелевом растворе соль трехвалентного железа восстанавливают3 нагреванием с сернистой кислотой, после чего, прибавляют раствор КОН до образования остающегося осадка, который растворяют в нескольких каплях концентрированной соляной кислотьи Прибавив еще 5 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, разбавляют горячей ЕОДОЙ до 300 мл и осаждают никкель в уксуснокислой среде диметилглиоксимом ( стр. Этот метод особенно рекомендуется в присутствии значительных количеств кобальта. Если в растворе есть небольшие количества алюминия и трехвалентного железа, то прибавление винной кислоты переводят их в растворимые комплексные соли, после чего в аммиачном растворе определяют никкель диметилглиоксимом. [16]
При определении никкеля электролитическим путем в присутствии значительных количеств цинка последний необходимо предварительно осадить. [17]
Покровный слой никкеля растворяют действием горячей разбавленной азотной кислоты ( 1 объем кислоты, плотн. [18]
Когда содержания никкеля в эталонном растворе и в исследуемом электролите близки друг к другу, этот метод дает очень хорошие результаты. [19]
Небольшие количества никкеля встречаются во многих сортах чугуна и стали; в специально изготовляемых железониккелевых сплавах ( никкеле-вая сталь) содержание его достигает нескольких процентов. [20]
В присутствии никкеля остаток всегда следует испытать, на содержание в нем этого элемента. Если сталь содержит очень много никкеля, то иногда нужно бывает двойное осаждение. [21]
Торговые формы шихтового никкеля в зависимости от способов его применения могут быть разбиты на две категории: а) крупно-кусковой никкель, применяемый для переплавки в крупных металлургических печах, и б) мелкий никкель, приспособленный по своей форме к пере-плазке в тиглях. К первой категории нужно отнести никкель в чушках и катодах, а ко вторэй-никкель в виде кубиков, шашек, зерен и плиток разных величин. [22]
Для исследования технического никкеля Breisch и Chalupuy2 предложили следующий метод: 5 г металла растворяют в концентрированной HNO8, по охлаждении прибавляют бромной воды, избыток аммиака и, дав J / a часа псстоять на водяной бане, фильтруют. Осадок растворяют в НС1, окисляют азотной кислотой и, нейтрализовав ( NH4) 2CO3, ссаждают железо муравьинокислым аммонием. В фильтрате от этого осадка осаждают сероводородом никкель, вновь фильтруют, разрушают находящуюся в растворе муравьинокислую соль прибавлением брома и, наконец, осаждают марганец аммиаком. Содержащийся в металлическом никкеле кислород определяют путем прокаливания в токе водорода; As и Sb - по методу перегонки. [23]
В фильтрате определяют никкель диметилглиоксимом ( стр. Ко второй половине содержимого мерной колбы прибавляют при нагревании едкий натр и Na2Oa, причем в растворе остается весь цинк, который затем известным способом осаждают сероводородом из муравьинокислого раствора в виде ZnS ( см. стр. Осадок же растворяют в НС1 ( 1: 1), выпаривают приблизительно до. [24]
Scott y2 осаждение никкеля а-бензилдиоксимом в аммиачном растворе производится 3 аналогично осаждению диметилглиоксимом 0 2 % - ным спиртовым раствором а-бензилдиоксима, содержащим 5 / 0 аммиака. Так как этот осадок еще объемистее, то не следует осаждать больше, чем 0 025 г никкеля. [25]
Для объемного определения никкеля в рудах Marriage1 применяет титрование его цианистным калием, удалив предварительной, соответствующей обработкой раствора марганец, медь, свинец, мышьяк. [26]
Очень малые количества никкеля в фильтрате находят при помощи диметилглиоксима после прибавления NH4OH до щелочной реакции. Ярко красный осадок указывает на Ni ( надо иметь в виду, что здесь может мешать Fe, ср. В присутствии больших количеств Со необходимо предварительное выделение Со, если только не применяют для открытия никкеля дициандиамидин, по Grossmann y ( ср. [27]
Для точных определений никкеля и кобальта прежде всего рекомендуется способ с диметилглиоксимом или с нитрозо-р-нафтолом. [28]
При электролитическом определении никкеля вместе с ним всегда определяется и кобальт. [29]
Наличие на поверхности никкеля следов зеленогс налета не должно служить поводом к браковке. [30]