Cтраница 2
Определение железа в виде макроциклического комплекса с ниоксимом и борной кислотой / / Журя, аналит. [16]
Среди этих реагентов имеет значение диоксим циклогександиона-1 2 ( ниоксим), поскольку это соединение сравнительно хорошо растворяется в водных растворах, а растворимость соответствующего комплекса палладия ниже, чем диметилглиоксимата палладия. [17]
Другие диоксины также могут быть использованы для определения никеля в присутствии окислителей, например ниоксим, гептоксим, никотиндиамидоксин, пиридин-2 6-диацетоксим и фенил-2 - пирндилке-токсин, но они не имеют преимуществ перед диметилглиоксимом. [18]
Таким образом, для гравиметрического определения и количественного выделения никеля а-диоксимами наиболее ценными следует считать ниоксим и его производные: 4-метил -, 4-изопропилниок-сим и гептоксим. [19]
Приливают по каплям 30 % - ный избыток 0 8 % - ного водного раствора ниоксима ( 0 43 мл на 1 мг палладия) и выдерживают 30 мин при 60, изредка перемешивая. Фильтруют через фильтрующий тигель А2, промывают горячей водой, сушат в течение 1 час при 110 и взвешивают. [20]
Для гравиметрического определения и главным образом количественного выделения никеля заслуживает большого внимания водно-растворимые диоксимы 1 2-циклогександиона ( ниоксим), 1 2-цикло-гептандиона ( гептоксим) вследствие их способности образовывать соединения с никелем в более кислой среде, чем диметилдиоксим. [21]
Этот реактив [ и целый ряд других оксимов, например а-фу-рилдиоксим, р-фурфуральдоксим, 1 2-циклогександиондиоксим ( ниоксим) ] является специфическим чувствительным реагентом на палладий. Другие платиновые металлы не мешают. [22]
К 10 мл водного раствора, содержащего 0 5 г сульфата цинка, добавляют 2 г хлорида аммония и 25 % - ный раствор аммиака до получения прозрачного раствора и 5 мл 0 5 % - ного водного раствора ниоксима. Выделившийся осадок отфильтровывают через фильтрующий микротигель, промывают водой и высушивают при ПО-120 С. [23]
Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки емкостью по 100 мл вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий никель в количестве ( мкг): 0 0; 1 0; 2 5; 5 0; 7 0; 10 0; доводят рН раствора до 8 - 10 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора едкого натра, вносят 1 мл раствора ниоксима и оставляют стоять на 15 мин. Затем добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. Хлороформный слой отделяют и фотометрируют при К 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [24]
Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки емкостью по 100 мл вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий никель в количестве ( мкг): 0 0; 1 0; 2 5; 5 0; 7 0; 10 0; доводят рН раствора до 8 - 10 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора едкого натра, вносят 1 мл раствора ниоксима и оставляют стоять на 15 мин. Затем добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. Хлороформный слой отделяют и фотометрируют при Я, 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [25]
Некоторые другие диоксимы позволяют определить никель с большей чувствительностью и селективностью по сравнению с диметилглиоксимом. Ниоксим ( диоксим циклогександиона-1 2) образует с Ni11 в вод-но-этанольном растворе золь, который стабилизуется гуммиарабиком. [26]
Хелат никеля экстрагируется бензолом [1021, 1433] или хинолином [1433]; соединение в хинолине имеет коэффициент поглощения 1420 при длине волны 436 нм. Преимущество ниоксима состоит в том, что его желто-коричневый хелат с медью в противоположность хелату никеля не экстрагируется бензолом. [27]
Величина g - фактора, компонент Л - тензора и характер анизотропии ( см. табл. 1) дают основание полагать, что молибден в диокси-матных комплексах связан с атомами азота. Изучены реакции замещения координированных молекул ниоксима на С1 -, Вг -, NGST-ионы. [28]
Алюминий и железо маскируются винной кислотой. В анализе используется 0 5 -ный раствор ниоксима. [29]
Если принять, что рост частиц происходит по закону первого порядка, то критический центр перхлората тетрафенилар-сония должен состоять из трех ионных пар; если же допустить, что рост описывается законом второго порядка, то критический центр кристаллизации этого вещества должен состоять из четырех ионных пар. Интересно отметить, что природа критического центра ниоксима никеля зависит от того, какой из реагирующих ионов, ниоксима или никеля, находится в избытке. Следует отметить, что теория Дьюка и Брауна основана на предположении, что после первоначального образования центров кристаллизации новых центров не образуется. [30]