Cтраница 3
Помещали 1 мл бензина в мерную колбу ( 100 мл) и добавляли метанол, содержащий ( по объему) 1 % азотной Кислоты и 10 % воды. Эталонные растворы, содержащие от 0 до 10 мкг / мл свинца, готовили так же, но применяли бензин, чистый по свинцу. Отмечая, что обнаруженное расхождение затрудняет анализ, автор указывает и на возможность использования его для определения формы соединения, в которой свинец содержится в анализируемом бензине. В качестве другого примера автор рассматривает определение тетра-метилсвинца в воздухе производственных помещений. [31]
Помещают 5 мл анализируемого бензина, содержащего 5 - 50 мкг / мл серы ( если необходимо, разбавляют петро-лейным эфиром), в мерную колбу емкостью 25 мл. Добавляют 15 мл раствора цианида натрия, перемешивают и оставляют на 2 мин. Разбавляют до 25 мл водным ацетоном и перемешивают. В течение 10 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к нулевому раствору, приготовленному смешением 5 мл водного ацетона с 5 мл раствора Feds. Если анализируемый бензин имеет собственную окраску, то вносят поправку. Для получения этой поправки проводят контрольный опыт, обрабатывая аликвотную часть раствора пробы 5 мл теми же реагентами, но без цианида. [32]
Для анализа необходим высокочувствительный спектрофотометр с фотоумножителем. Бензин вводят непосредственно в пламя горелки, работающей на гремучем газе или смеси ацетилена с кислородом. Следует предварительно установить малый приток горючего газа, так как иначе при введении бензина пламя сильно коптит. Для получения точных результатов необходимо, чтобы бензин, который берут для приготовления стандартов, был того же сорта, что и анализируемый бензин. Разумеется, определение должно проводиться при хорошо работающей тяге. [33]
Помещают 5 мл анализируемого бензина, содержащего 5 - 50 мкг / мл серы ( если необходимо, разбавленного петролейным эфиром), в мерную колбу на 25 мл. Добавляют 15 мл раствора цианида натрия, перемешивают и оставляют на 2 мин. Разбавляют до 25 мл водосодержащим ацетоном. К аликвотной части 5 мл добавляют точно 5 мл раствора РеС13 в ацетоне. Если анализируемый бензин имеет собственную окраску, то вносят поправку из контрольного опыта, обрабатывая аликвотную часть 5 мл теми же реагентами, но без цианида. Концентрацию серы находят по калибровочной кривой, которую получают аналогично, исходя из серии стандартных растворов серы. [34]