Полученный нитрат

Cтраница 2

Планкет [15, 16] получил патент на процесс, который предусматривает непрерывное суспендирование целлюлозной массы в нитрующей смеси, заполнение суспензией периодически поднимающейся и опускающейся ванны, перемешивание и отделение массы нитроцеллюлозы от отработанной нитрующей смеси. Полученные нитраты целлюлозы несколько раз промывали на центрифуге водными растворами азотной кислоты с постепенно уменьшающейся концентрацией и каждую порцию кислоты использовали затем повторно на предшествующей стадии промывки. [16]

Результаты фракционирования целлюлозы из медноаммиачных. [17]

Для устранения возможности деструкции целлюлозы при ее фракционировании часто подвергают фракционированию не целлюлозу, а ее эфиры, полученные путем этерификации целлюлозы в мягких условиях. Проводя фракционирование полученного нитрата целлюлозы фракционным осаждением или растворением, можно получить данные о его полидисперсности. Принимая, что в процессе нитрации не происходит деструкция целлюлозы и, следовательно, не происходит изменение полидисперсности исходного материала, можно на основании полученных при фракционировании этих эфи-ров результатов сделать с известной степенью приближения вывод и о полидисперсности самой целлюлозы. [18]

Влияние состава нитрующей смеси на степень замещения полученного нитрата. [19]

При нитрации целлюлозы в присутствии серной кислоты происходит частичная этерификация целлюлозы серной кислотой, что приводит к образованию нестабильных смешанных эфиров целлюлозы с азотной и серной кислотами. В связи с этим полученные нитраты обычно подвергают так называемой стабилизации. Сущность стабилизации заключается в разрушении нестойких сульфоэфиров и в удалении веществ, вызывающих постепенное омыление или разложение нитратов целлюлозы. Для разложения малоустойчивых нитратов полисахаридов проводят кипячение с 0 01 - 0 03 % - ным раствором соды. После стабилизации нитроцеллюлоза тщательно промывается горячей водой. [20]

Для получения нитратов смеси сахара и глицерина приготавливают раствор сахара в глицерине. Растворы, содержащие 20 - 25 % сахара, подвергают этерификации серно-азотной кислотной смесью в условиях, аналогичных условиям этерификации глицерина. Полученные нитраты промывают водой и затем содовым раствором, давая умеренное перемешивание во избежание возникновения стойкой эмульсии. Для ускорения отделения промывной жидкости употребляют растворы поваренной соли. [21]

Для получения нитратов смеси сахара и глицерина приготовляют раствор сахара в глицерине. Растворы, гоаержащие 20 - 25 % сахара, подвергают этерификацни серно-азотной смесью в условиях, аналогичных этернфикацин глицерина. Полученные нитраты промывают водой и затем содовым раствором, умеренно перемешивая во избежание возникновения стойкой ЭМУЛЬСИИ. Для ускорения отделения промывной жидкости употребляют растворы поваренной соли. [22]

Маргграф сделал еще одно важное открытие: он установил, что между растительными и минеральными щелочами существует различие. В ходе исследования каменной соли, которое он проводил для того, чтобы установить, является ли щелочная часть соли производной щелочных земель [94], Маргграф сделал несколько интересных наблюдений. Удалив хлорид азотной кислотой и исследуя полученный нитрат натрия, Маргграф заметил, что в некотором отношении эта соль напоминает селитру ( KNOa), хотя таковою не является. Маргграф подтвердил возможность превращения солей, получив из нитратов сульфаты, хлориды и карбонаты, причем во всех случаях он отмечал заметные различия между исходной солью и полученной. [23]

В колбу Эрленмейера, погруженную в большой сосуд с холодной водой, поместим немного концентрированной азотной кислоты и малыми порциями добавим к ней концентрированную серную кислоту. К 30 мл этой нитрующей смеси при температуре не выше 20 С в маленьком химическом стакане добавим немного чистой медицинской ваты - около 1г - и дадим ей полностью пропитаться кислотой. При всех опытах по нитрованию целлюлозы и операциях с полученными нитратами будем избегать растирания или ударов стеклянной палочкой, так как это может привести к воспламенению. [24]

В колбу Эрленмейера, погруженную в большой сосуд с холодной водой, поместим немного концентрированной азотной кислоты и малыми порциями добавим к ней концентрированную серную кислоту. К 30 мл этой нитрующей смеси при температуре не выше 20 С в маленьком химическом стакане добавим немного чистой медицинской ваты - около 1 г - и дадим ей полностью пропитаться кислотой. При всех опытах по нитрованию целлюлозы и операциях с полученными нитратами будем избегать растирания или ударов стеклянной палочкой, так как это может привести к воспламенению. [25]

Для различных отраслей промышленности, перерабатывающих нитраты целлюлозы, требуются продукты, обладающие различной вязкостью и, следовательно, имеющие различную степень полимеризации. Наиболее низковязкие продукты требуются для производства лаков. Получение нитратов целлюлозы со степенью полимеризации 200 - 300 может быть достигнуто изменением условий подготовки целлюлозы или режима нитрации. Однако более целесообразно производить деструкцию специальной обработкой полученных нитратов целлюлозы. Такие методы получения низковязких нитратов целлюлозы имеют широкое промышленное применение. [26]

С при частом помешивании в течение 10 - 12 час. Осадок не является чистым пентаммином родия, он загрязнен главным образом иридием, который также образует при этих условиях малорастворимую соль. Для очистки от примесей полученный осадок нагревают в растворе едкого натра при 70 - 80 С и отфильтровывают образовавшийся раствор еще горячим в соляную кислоту уд. На фильтре остаются соли иридия, не растворимые в щелочах. Из фильтрата при смешивании с соляной кислотой выпадает снова хлоропентамминродий ( Ш) хлорид. Дальнейшая очистка состоит в том, что [ Rh ( NH3) 5Cl ] Cl2 переводят в соответствующий нитрат [ Rh ( NH3) 5Cl ] ( NO3) 2 путем нагревания с азотной кислотой при 90 - 95 С в течение 4 - 6 час. Полученный нитрат растворяют в воде при 80 - 90 С и вливают в соляную кислоту уд. После промывания его 5 % - ным раствором НС1 и водой, а затем высушивания соединение достаточно чисто для получения металлического родия. Его прокаливают 3 - 4 часа при 800 - 900 С. Образовавшийся губчатый родий промывают разбавленной царской водкой для удаления окислов железа и других возможных примесей. Получаемый металл содержит 99 80 - 99 85 % Rh. Этот способ аффинажа родия применялся на заводах до 1932 г. и был заменен триамминовым методом, который дает больший выход и значительно проще. [27]

Другой основной вид скрепления осадков - формование во влажном состоянии, при котором используются разные методы придания прочности сформованным частицам. Некоторые осадки полуколлоидного характера, например, фосфаты и сульфаты металлов, сформованные во влажном состоянии, после сушки схватывают, в результате чего готовые гранулы обладают достаточной прочностью. Этот процесс схватывания обусловливается аналогично таблетиро-ванию силами молекулярного сцепления высокодисперсных частиц осадка или же связыванием частиц осадка растворенными в маточном растворе солями. В других случаях ( применительно к окислам), когда простого влажного формования недостаточно, используют так называемый метод пептизации, который заключается в том, что к отмытому осадку добавляют небольшие количества растворяющего его реагента, разрушающегося при прокаливании. В процессе пептизации образуются соли, которые остаются в массе после формования, а при сушке и прокаливании разлагаются с регенерацией исходного окисла, связывающего частицы осадка в прочный единый монолит. Такой способ применяется, например, для получения высокопрочной окиси алюминия, когда к отмытому и отфильтрованному осадку гидроокиси алюминия добавляют 1 - 3 % концентрированной азотной кислоты. Полученный нитрат алюминия прокаливают, а окись алюминия, образующаяся при этом, склеивает первоначально образовавшиеся из гидроокиси глобулы окиси алюминия. Для катализаторов, получаемых методом влажного формования, также характерна обратная взаимосвязь между прочностью гранул и их пористостью. Величина вторичных пор этих катализаторов определяется как дисперсностью первичных глобул или кристаллитов, так и концентрацией солей в маточном растворе осадка или при пептизации. [28]

Страницы: 1 2