Нитрид - кальций
Cтраница 3
 |
Прибор для определения содержания воды гидрид-кальциевым методом. [31] |
Пробка с гидридом кальция должна быть вставлена в колбу таким образом, чтобы заполненное гидридом кальция отверстие было сверху. Гидрид кальция должен быть тщательно измельчен и не содержать нитрида кальция. [32]
В литературе имеются также данные об устойчивости нитридов некоторых металлов при высоких давлениях. Брэдли, Мунро и Уайтфилд [9] сообщили о разложении нитрида магния Mg3N2 при нагревании его до 2000 - 2300 С и давлении 46 кбар. Модификация нитрида кальция Ca3N2 с ромбической структурой образуется при 1800 С и 46 кбар; Р - модификация нитрида кремния Si3N4 еще устойчива при 2000 С и 41 кбар. [33]
Если ацетилен содержит ббльшие количества фосфористого водорода, то это может привести к тому, что газ станет самовоспламеняющимся. Действительно, известно, что фосфорсодержащий карбид при соприкосновении к. Получаемый из технического нитрида кальция богатый ацетиленом аммиак иногда самовоспламеняется и поэтому не должен соприкасаться с медными частями. [34]
Ввиду того, что о строении нитридов нет единого мнения, была поставлена задача систематического исследования тонкой структуры рентгеновского спектра переходного металла в ряду кристаллографически изоморфных нитридов от Sc до Сг. В дальнейшем круг исследования должен быть расширен на нитрид кальция, у которого отсутствуют d - электроны; нитриды, образуемые более тяжелыми аналогами Ti, V и Сг, и перенесен в ультрадлинноволновую часть рентгеновского спектра, где находятся L-спектры упомянутых металлов и / ( - спектр азота. [35]
Реактор непрерывного действия представляет собой вертикальную полочную электропечь, в которой измельченный кальций пересыпается с полки на полку. В среднюю часть печи для регулирования скорости реакции подают аргон. Если получение гидрида кальция ведут при темпе-ратуре - 600 С и регулируют процесс подачей водорода так, что-бы избежать подъема температуры и расплавления кальция, то в реторте создается значительный вакуум. В этих условиях возможен подсос воздуха через различные неплотности, что приводит к загрязнению получаемого продукта нитридом кальция. Снижение температуры на начальной стадии процесса до 400 С при интенсивном поглощении водорода, а при завершении реакции до 500 С позволяет повысить выход до 96 %, так как в этих условиях реакция кальция с азотом идет очень медленно. Продолжительность гидрирования ( 17 - 19 ч) при этом не изменяется, а расход электроэнергии значительно сокращается. [36]
Эти примеси должны были переходить в торий в опытах с жидким кальцием, а не с парообразным, так как карбид и нитрид кальция нелетучи при температурах эксперимента. [37]
Объем остаточного газа после поглощения поглотительными растворами и сожжения приближенно соответствует содержанию азота и инертных газов в газовой смеси. Вследствие того что в ходе анализа производится много операций, объем остаточного газа может несколько увеличиться за счет перехода в газовую фазу растворенного кислорода из поглотительного раствора при устанавливающемся периодически в бюретке разрежении. Поэтому для проверки повторно определяют содержание азота в параллельной пробе, при которой газ сжигают над окисью меди при температуре красного каления и после сожжения поглощают в пипетке с раствором едкого кали. При вычислении состава газа результаты, полученные для отдельных компонентов, относят к этой величине. Чтобы отделить азот от инертных газов, остаточный газ пропускают над металлическим кальцием при температуре 500 С. При этом азот связывается в нитрид кальция. [38]
Объем остаточного газа после поглощения поглотительными растворами и сожжения приближенно соответствует содержанию азота и инертных газов в газовой смеси. Вследствие того что в ходе анализа производится много операций, объем остаточного газа может несколько увеличиться за счет перехода в газовую фазу растворенного кислорода из поглотительного раствора при устанавливающемся периодически & бюретке разрежении. Поэтому для проверки повторно определяют содержание азота в параллельной пробе, при которой газ сжигают над окисью меди при температуре красного каления и после сожжения поглощают в пипетке с раствором едкого кали. При вычислении состава газа результаты, полученные для отдельных компонентов, относят к этой величине. Чтобы отделить азот от инертных газов, остаточный газ пропускают над металлическим кальцием при температуре 500 С. При этом азот связывается в нитрид кальция. [39]
Страницы: 1 2 3