Cтраница 2
Смешивают 0 1 мл раствора N-нитрозо - М - метилмочевины, N-нитрозо - М - метилуретана или другого нитрозамида в метиловом спирте с 1 мл фосфатного буферного раствора ( рН6 5) и облучают 15 мин ультрафиолетовым светом, помещая сосуд на расстоянии 15 см от источника излучения. Затем к раствору прибавляют 3 мл реактива Грисса, разбавляют водой до объема 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность при 525 нм. [16]
Некоторые нитрозамиды, например, нитрозоформ - и ацет-анилид, гладко реагируют с фенилгидразином с выделением азота и образованием бензола. При этом вместо ожидаемого несимметричного производного фенилгидразина образуется симметричное. [17]
Нитрозамид, полученный так, как это описано выше1, и неперекристаллизованный, вполне пригоден для настоящего синтеза. Растворимость нитрозамида в эфире резко падает с понижением температуры: при температуре ниже 20 может потребоваться большее количество эфира, чем указано в методике, особенно в том случае, если применяется перекристаллизованный нитроз амид. [18]
Нитрозамид, полученный так, как это описано выше, и неперекристаллизованный, вполне пригоден для настоящего синтеза. Растворимость нитрозамида в эфире резко падает с понижением температуры: при температуре ниже 20 может потребоваться большее количество эфира, чем указано в методике, особенно в том случае, если применяется перекристаллизованный нитрозамид. [19]
Данли и Кей [914] при изучении полимеризации 2 винилпи-ридина установили, что арильный радикал приблизительно в восемь раз реакционноспособнее арилоксильного в реакциях вхождения их в состав молекул полимера. Авторы считают, что при полимеризации в присутствии нитрозамидов процесс инициируют только арильные радикалы, а незначительное количество арй-локсильных групп входит в состав полимера в результате других реакций. [20]
Он является подходящим растворителем, так как в нем растворимы все реагенты. Если взять водный раствор щелочи и эфирный раствор нитрозамида, то диазометан не образуется. [21]
Он является подходящим растворителем, так как в нем растворимы все реагенты. Если взять водный раствор щелочи и эфирный раствор нитрозамида, то диазоыетан не образуется. [22]
В реакции N-нитрозалкиламидов со щелочами, как уже описано в гл. Было показано, что диазоалкан образуется, если молекула нитрозамида содержит первичный алкильный радикал. [23]
Для определения N-нитрозаминов предложено два метода: один - для нитрозаминов, растворимых в водных растворах, и другой - для растворимых в метаноле. Тот же принцип положен в основу фотометрического метода определения нитрозамидов. [24]
Присоединяют капельную воронку и устанавливают ее так, чтобы ножка ее была как раз над поверхноствю раствора в перегонной колбе. Перегонкую колбу нагревают на водяной бане ( примечание 4) до 70 - 75, пускают в ход мешалку и раствор нитрозамида прибавляют с равномер - ной скоростью в течение 15 - 20 мин. Как только весь раствор нитрозамида будет прибавлен, в капельную воронку наливают еще эфир ( примечание 2) и прибавляют его с такой же скоростью до тех пор, пока дистиллят не станет бесцветным. Обычно для этого требуется еще 50 - 100 мл эфира. [25]
Присоединяют капельную воронку и устанавливают ее так, чтобы ножка ее была как раз над поверхностью раствора в перегонной колбе. Перегонную колбу нагревают на водяной бане ( примечание 4) до 70 - 75, пускают в ход мешалку и раствор нитрозамида прибавляют с равномерной скоростью в течение 15 - 20 мин. Как только весь раствор нитрозамида будет прибавлен, в капельную воронку наливают еще эфир ( примечание. Обычно для этого требуется еще 50 - 100 мл эфира. [26]
Нитрозамид, полученный так, как это описано выше, и неперекристаллизованный, вполне пригоден для настоящего синтеза. Растворимость нитрозамида в эфире резко падает с понижением температуры: при температуре ниже 20 может потребоваться большее количество эфира, чем указано в методике, особенно в том случае, если применяется перекристаллизованный нитрозамид. [27]
Присоединяют капельную воронку и устанавливают ее так, чтобы ножка ее была как раз над поверхноствю раствора в перегонной колбе. Перегонкую колбу нагревают на водяной бане ( примечание 4) до 70 - 75, пускают в ход мешалку и раствор нитрозамида прибавляют с равномер - ной скоростью в течение 15 - 20 мин. Как только весь раствор нитрозамида будет прибавлен, в капельную воронку наливают еще эфир ( примечание 2) и прибавляют его с такой же скоростью до тех пор, пока дистиллят не станет бесцветным. Обычно для этого требуется еще 50 - 100 мл эфира. [28]
Присоединяют капельную воронку и устанавливают ее так, чтобы ножка ее была как раз над поверхностью раствора в перегонной колбе. Перегонную колбу нагревают на водяной бане ( примечание 4) до 70 - 75, пускают в ход мешалку и раствор нитрозамида прибавляют с равномерной скоростью в течение 15 - 20 мин. Как только весь раствор нитрозамида будет прибавлен, в капельную воронку наливают еще эфир ( примечание. Обычно для этого требуется еще 50 - 100 мл эфира. [29]
Эта группа веществ известна под названием нитрозаминов. Нитрозопроизводным амидов кислот также соответствует общая формула N-нитрозосоединений, но в этом случае R представляет собой ацильный, a R алкильный или арильный радикал. Такие соединения известны под названием нитрозамидов. Так как имеется большая разница между свойствами нитрозаминов и нитрозамидов, целесообразно рассмотреть обе группы веществ в отдельности. [30]