Нитрокобальтиат - натрий
Cтраница 2
При приготовлении реагента из солей кобальта и нитрита натрия обычно вводится избыток последнего. В раствор, полученный из готового препарата нитрокобальтиата натрия, также рекомендуют прибавлять нитрит натрия. Избыток нитрита способствует более продолжительному сохранению реагента. Напротив, реагенты, содержащие уксусную кислоту, менее стабильны. В кислой среде образуется азотистая кислота, которая постепенно улетучивается. Растворы нитрокобальтиата натрия даже в закрытых сосудах из темного стекла сохраняются сравнительно недолго. [16]
В качестве растворителя пользуются также смесью равных объемов 20 % - ной соляной кислоты и насыщенного водного раствора фенола. Хроматограмму проявляют 10 % - ным раствором нитрокобальтиата натрия, затем промывают водой и дополнительно проявляют 0 1 % - ным этаноловым раствором а-нит-розо-р - нафтола, подщелоченным едким натром. [17]
Каплю исследуемого раствора испытывают в газовой камере на присутствие аммония. В следующей капле открывают К при помощи нитрокобальтиата натрия или платинохлористоводородной кислоты. [18]
 |
Кристаллы кокаина, осажденные содой.| Кристаллы бромида ( 3-эукаина.| Кристаллы соединения ( 3-эукаина с K fHgBr. [19] |
При действии на хлорид кокаина раствором Na2Pb [ Cu ( NO2) 6 ( реактивна калий, стр. Новокаин, стоваин и эукаин образуют с нитрокобальтиатом натрия аморфные осадки. [20]
Один из вариантов заключается в следующем [20, 273]: навеску хлоридов или сульфатов щелочных металлов растворяют в фарфоровой чашке в 5 - 10 мл воды, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают на водяной бане до небольшого объема. К охлажденному раствору добавляют по каплям при перемешивании концентрированный раствор нитрокобальтиата натрия до тех пор, пока раствор над осадком не приобретет интенсивную бурую окраску. [21]
Длина капилляра 15 - 30 мм, внутренний диаметр - 0 5 - 1 мм. К раствору добавляют 0 5 мл 25 % - ного раствора нитрокобальтиата натрия в 0 5 % - ной уксусной кислоте, взбалтывают и через 15 - 30 мин. [22]
Метод основан на осаждении калия в виде хлороплатината, содержание хлоридов в котором определяют с помощью объемного анализа. Несколько более чувствительный метод, основанный на осаждении двойной соли калия с помощью нитрокобальтиатов натрия, серебра и других металлов, нельзя считать настолько хорошо изученным, чтобы его можно было использовать для точного определения калия в количествах порядка нескольких микрограммов. Возможности применения нитрокобальтиатнога метода для анализа очень малых количеств калия подробно не изучены. Наиболее важным критерием любого аналитического ультрамикрометода, основанного на реакции осаждения, является надежность получения осадка точно известного состава. Именно поэтому нельзя рассчитывать, что кобаль-тиатный метод позволит получать надежные результаты. [23]
К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0 02 N раствор AgNOs и медленно при взбалтывании вводят 25 % - ньгй раствор нитрокобальтиата натрия в избытке. Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании К а [ Со ( МО2) е ] ( стр. [24]
 |
Кристаллы K3 [ Co ( N02 61, жел. [25] |
В разбавленных растворах получаются только мелкие кубы. Соли NH4, Rb Cs и ТГ также дают желтый осадок. Пробирочная реакция при помощи нитрокобальтиата натрия дает возможность открывать 1 экв. [26]
Большинство солей щелочных металлов растворимо в воде. Карбонат магния не осаждается в присутствии гидроокиси и хлорида аммония, поэтому не выделяется вместе с щелочноземельными металлами в виде карбоната. Щелочные металлы образуют сильные щелочи. Нитрокобальтиаты натрия, магния и щелочноземельных металлов растворимы в воде. [27]
Навеску исследуемого образца обрабатывают 1 N раствором NaCI. Из этого экстракта отбирают в мерные цилиндры два разных объема. К меньшему из них добавляют определенное количество стандартного раствора соли калия ( например, 0 2 мг калия) и объем раствора в обоих цилиндрах доводится до одинакового уровня введением 1 N раствора NaCI. К обоим растворам добавляют одинаковые количества раствора нитрокобальтиата натрия, перемешивают; более мутный раствор разбавляют 1 N раствором NaCI, к которому предварительно добавлено такое же количество нитрокобальтиата натрия, до уравнения интенсивности помутнения. [28]
Добавляют раствор аммиака, затем раствор двузамещенного фосфата натрия и спирт. Содержимое конуса нагревают при помощи микронагревателя и центрифугируют. Выпадает белый осадок фосфата лития. Раствор отделяют от осадка, переносят в другой конус и добавляют раствор нитрокобальтиата натрия. Наблюдают образование желтого осадка. [29]
В несколько одинаковых пробирок помещают по 5 мл анализируемого раствора и отдельно по 5 мл стандартных растворов К. КМОз, содержащие 1 - 12 мкг калия в 1 мл. Во все пробирки вводят по 0 5 г NaCl и после его растворения добавляют по 0 3 г нитрокобальтиата натрия, взбалтывают до растворения реагента; через 30 мин. [30]
Страницы: 1 2 3