Cтраница 3
Навеску исследуемого образца обрабатывают 1 N раствором NaCI. Из этого экстракта отбирают в мерные цилиндры два разных объема. К меньшему из них добавляют определенное количество стандартного раствора соли калия ( например, 0 2 мг калия) и объем раствора в обоих цилиндрах доводится до одинакового уровня введением 1 N раствора NaCI. К обоим растворам добавляют одинаковые количества раствора нитрокобальтиата натрия, перемешивают; более мутный раствор разбавляют 1 N раствором NaCI, к которому предварительно добавлено такое же количество нитрокобальтиата натрия, до уравнения интенсивности помутнения. [31]
Отдельную порцию раствора смеси этих солей сначала испытывают реактивом Несслера на присутствие солей аммония. Если аммоний обнаружен, то раствор выпаривают, остаток прокаливают до удаления солей аммония. Остаток смачивают соляной кислотой, растворяют в воде и делят на две части. В одной части обнаруживают калий при помощи нитрокобальтиата натрия, присутствие натрия и магния не мешает обнаружению калия. [32]
Навеску 1 339 г чистого сухого NaNO2 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл. Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. Однако правильнее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора; полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре. Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график. Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка-нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [33]
При приготовлении реагента из солей кобальта и нитрита натрия обычно вводится избыток последнего. В раствор, полученный из готового препарата нитрокобальтиата натрия, также рекомендуют прибавлять нитрит натрия. Избыток нитрита способствует более продолжительному сохранению реагента. Напротив, реагенты, содержащие уксусную кислоту, менее стабильны. В кислой среде образуется азотистая кислота, которая постепенно улетучивается. Растворы нитрокобальтиата натрия даже в закрытых сосудах из темного стекла сохраняются сравнительно недолго. [34]