Cтраница 2
После того, как добавлена вся азотная кислота, колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающего раствора и оставляют ее стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Затем колбу нагревают при взбалтывании до 50 на водяной бане ( примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 10 мин. Смесь охлаждают и медленно выливают в 800 мл ледяной воды при энергичном перемешивании. Затем добавляют около 40 г хлористого натрия, водный слой декантируют и экстрагируют 200 - 250 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к оставшемуся нитромезитилену и эфирный раствор промывают 3 или 4 порциями по 30 мл 10 - 15 % - ного раствора едкого натра до тех пор, пока водная вытяжка не станет явно щелочной. Эфир отгоняют, пользуясь водяной баней, а к остатку приливают около 150 мл 10 % - ного раствора едкого натра и подвергают его перегонке с водяным паром. Перегонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока взятая проба дестиллата не станет прозрачной и не будет содержать масляных капель. Перегонка продолжается около 3 час. Нитромезитилен собирается на дне сосуда. Воду декантируют через бумажный фильтр, а остаток растворяют в 30 мл эфира. Бумажный фильтр, если на нем собрались твердые частицы, промывают 10 мл эфира, оба раствора соединяют вместе и помещают в перегонную колбу на 150 мл, присоединенную к приемнику с водяным охлаждением. После отгонки эфира на водяной бане желтый остаток перегоняют на голом огне. Почти весь продукт переходит в пределах 243 - 250 и по охлаждении затвердевает, причем остаток составляет 0 5 - 1 5 г. Вес полученного желтого кристаллического продукта - 47 г. Для очистки его растворяют в 25 мл продажного метилового спирта и при помешивании охлаждают смесью льда и соли. Кристаллы отсасывают через маленькую бюхнеровскую воронку и дважды промывают холодным метиловым спиртом порциями по 5 мл. [16]