Cтраница 1
Нитросмесь, проходя через фильтр в дозатор, поступает далее в специальный приемник, установленный в нитрационной мастерской. Когда приемник наполнится, в нем при помощи сжатого воздуха создается избыточное давление точно 1 кгс / см2, которое поддерживается постоянным в течение всего времени работы установки. Постоянство давления в приемнике устанавливается регулятором подачи сжатого воздуха. Дозатор соединен с маленьким воздушным сосудом при помощи трубопровода, подходящего к дну дозатора. Этот сосуд также предназначен для поддержания постоянного давления в приемнике в случае увеличения поступления нитросмеси. [1]
Нитросмесь как в первом, так и во втором аппаратах подается под пластину, направляющую ее к наружным стенкам нитратора для охлаждения, а также для равномерного распределения по всему аппарату. Нитромасса вытекает из верхней части нитратора в сепаратор. [2]
Нитросмесь после отбора пробы воздуха выливают в 12 мл воды и делят пополам. Одна часть служит для определения хлорбензола по реакции с пиридином, как изложено на стр. Ее нейтрализуют едким натром до щелочной реакции, затем нагревают на водяной бане при 70 в течение 10 минут для полного перехода хлорбензола в фенолят. По охлаждении динитробензол экстрагируют эфиром или бутаноном и определяют, как описано на стр. [3]
Схема производства нитробензола непрерывным. [4] |
Отработанную нитросмесь подвергают денитрации, серную кислоту концентрируют и снова используют для приготовления нитросмеси. В промышленности применяют как периодические, так и непрерывные методы нитрования. Нитрование бензола с целью получения нитробензола проводят при 50 С и избытке бензола во избежание образования динитробензола. Аналогично получают нитротолуол и нитрохлорбензол. [5]
Приготовление нитросмесей является довольно несложной технологической операцией - для получения нитросмеси из исходных составляющих достаточно смешать рассчитанное количество последних и отвести тепло, выделяющееся в результате смешения. [6]
Состав нитросмеси устанавливают в зависимости от характера исходного и конечного продукта реакции нитрования. Для более трудно нитруемых продуктов ( см. § 4) берут нитросмесь с меньшим содержанием воды и большим содержанием серной кислоты; для легко нитруемых веществ-нитросмесь с меньшим содержанием серной кислоты и большим относительным содержанием воды. [7]
Схема производства нитробензола. [8] |
Состав нитросмеси контролируют анализом. Нитрование ведут в стальных или чугунных аппаратах ( рис. 21), в которые предварительно загружают бензол и затем, тщательно размешивая и охлаждая, постепенно приливают нитросмесь. [9]
Из отработанной нитросмеси при стоянии в течение 24 ч выделяется еще некоторое количество кристаллов. Нитро-1 - нафтол получен также окислением 2-нитрозо - 1-нафто-ла перекисью водорода в разбавленном растворе NaOH, содержащем FeSO4 ( выход 50 - 60 %) И8 - 151, и гидролизом 2-нитро - 1-нафтиламина ( см. выше) водным152 или спиртовым153 раствором едкого кали. [10]
Нитрование нитросмесью осложняется побочными реакциями циклизации, идущими в присутствии крепкой серной кислоты. Так, например, за 15 часов при температуре 15 - 20 35 % кси-лоилбензойной кислоты, растворенной в моногидрате, превращается в диметилантрахинон. [11]
С нитросмесью, содержащей от 1 6 до 35 -мол. Нитрование проводилось в гетерогенной среде при концентрации в смеси кислотного слоя 25 - 80 О бъемн. [12]
При изготовлении нитросмеси применяют серную кислоту различных концентраций ( купоросное масло, моногидрат или олеум), в зависимости от реакционной способности нитруемого вещества и от числа нитрогрупп, которые требуется ввести. Для получения мононитросоединений достаточна менее высокая концентрация серной кислоты, чем для получения динитросоеди-нений, а для тринитросоединений - более высокая, чем для динитросоединений. [13]
Этот состав нитросмеси соответствует составу, обычно применяемому при нитровании смешанных нитротолуолов. [14]
Правильность состава нитросмеси, приготовленной на основании расчета, должна быть проверена анализом до проведения нитрования. [15]