Cтраница 1
Нитрофурфурол - желтоватая маслянистая жидкость, быстро кристаллизующаяся в светло-желтые кристаллы, ст. пл. Пере-кристаллизовывается из петролейного эфира. [1]
Нитрофурфурол - желтовая маслянистая жидкость, быстро кристаллизующаяся в светло-желтые кристаллы, с темп. Перекристаллизовывается из петролейного эфира. [2]
Нитрофурфурол получают из 5-нитрофурфуролдпацетата путем гидролиза разбавленной серной кислотой. [3]
К раствору 70 54 г ( 0 5 моля) нитрофурфурола в 100 мл спирта, при помешивании, добавляют эквимолекулярное количество ( 42 04 г) 1 - ами-но - 1, 3, 4 - триазола в 75 мл спирта. Через 3 - 5 минут раствор самопроизвольно разогревается до 35 - 40 и выпадают слегка желтоватые кристаллы, являющиеся гидратной формой фуразонала. По окончании реакции кристаллы отделяют и промывают спиртом. [4]
При переходе к более объемным или ароматическим альдегидам ( хлораль, фурфурол, нитрофурфурол, метилфурфурол) наблюдается замена в ди-гидробензоксазинах 2-гидроксифенильного или нафтильного радикала на радикал атакующего альдегида. [5]
На водяной бане до начала кристаллизации нагревают раствор 0 7 г ( 0, 05 моля) нитрофурфурола и 0 7 г ( 0 05 моля) парааминобензойной кислоты в 8 - 10 мл абсолютного спирта. При стоянии реакционной смеси образуется обильный осадок ярко-оранжевых кристаллов в виде блестящих чешуек. Вещество перекристалл из овывают из спирта. [6]
В плоскодонную колбу объемом 500 мл, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают 130 мл ( 1 моль) свежелерегнанного ацетоуксусного эфира, 141 г ( 1 моль) нитрофурфурола и 50 мл этилового спирта. В охлажденную до 10 - 15 С смесь при перемешивании добавляют по каплям 2 г пиперидина, растворенного в 20 мл спирта. Смесь оставляют при комнатной температуре на 5 - 10 дней. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора, перекристаллизовывают из спирта. [7]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотностью 1 83) в 48 мл воды. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. После охлаждения реакционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями в оды до исчезновения реакции на ион SO42 - и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию нитрофурфурола в пределах 128 - 132 при 10 мм. [8]
Полученный при этом 5-нитрофурфуральдоксим может быть превращен в 5-нитрофурфурол гидролизом или, лучше, реакцией с азотистой кислотой. Семикарбазон Ъ - нитрофурфурола под названием нитрофуран применяется в качестве бактериостатического средства. [9]
Способ заключается в восстановлении нитрогруппы циклического ацеталя 2-а - нитрофурил-5 - алкил-5 - метилол-1 3-ди-оксана до аминогруппы. Исходный нитроацеталь синтезируется из нитрофурфурола, легко получаемого по известной методике [126], и спиртов: триметилолпропана или триметилол-этана. Синтез осуществляется в бензоле в среде инертного газа в присутствии ионообменной смолы КУ-2 в Н - форме в качестве катализатора. [10]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотн. Затем реакционную массу 1 ч нагревают на кипящей водяной бане. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневой маслянистой жидкости. После охлаждения реакционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями воды до исчезновения реакции на ион SO42 - и сушат прокаленным сульфатом натрия. [11]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотн. Затем реакционную массу 1 ч нагревают на кипящей водяной бане. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. После охлаждения, акционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира, ный экстракт промывают небольшими порциями воды до исче вения реакции на ион SOl - и сушат прокаленным сульфатом натрия. [12]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотностью 1 83) в 48 мл воды. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. После охлаждения реакционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями в оды до исчезновения реакции на ион SO42 - и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию нитрофурфурола в пределах 128 - 132 при 10 мм. [13]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотн. Затем реакционную массу 1 ч нагревают на кипящей водяной бане. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневой маслянистой жидкости. После охлаждения реакционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями воды до исчезновения реакции на ион SO42 - и сушат прокаленным сульфатом натрия. [14]
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотн. Затем реакционную массу 1 ч нагревают на кипящей водяной бане. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. После охлаждения, акционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира, ный экстракт промывают небольшими порциями воды до исче вения реакции на ион SOl - и сушат прокаленным сульфатом натрия. [15]