Cтраница 2
В трехгорлую колбу на 0 5 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой помещают 11 г нитрофурфуролдиацетата и при перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 13 3 мл серной кислоты ( плотностью 1 83) в 48 мл воды. Нитрофурфурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. После охлаждения реакционной смеси нитрофурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями в оды до исчезновения реакции на ион SO42 - и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию нитрофурфурола в пределах 128 - 132 при 10 мм. [16]
К 11 г нитрофурфуролдиацетата, находящегося в трехгорлой полулитровой колбе, снабженной механической мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, при перемешивании в течение 15 мин. Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа. В течение всего опыта в колбу пропускают умеренный ток ССЬ. Нитрофур-фурол выделяется на дне колбы в виде темно-вишневого масла. По охлаждении реакционной смеси нитрсфурфурол экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт промывают небольшими порциями воды до исчезновения положительной реакции на SCV и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию нитрофурфурола в пределах 128 - 132 при 10 мм. [17]