Cтраница 2
Синтез первого нитроспирта - 1-нитроэтанола - 2 был осуществлен в 1888 г. В. Однако нитрочтило-вый спирт не был получен в чистом виде, так как его перегонка при нормальном давлении и в вакууме не дала положительных результатов. Анри, 3 повторив этот синтез и получив чистый нитроэтанол с выходом 71 %, приписал неудачу В. [16]
Причиной взрывов при переработке продуктов реакции является присутствие в них нитронитрита. Лучше всего удалить избыток N204, испаряя его из продуктов реакции, распределенных в виде тонкой пленки на какой-либо поверхности; остаток после испарения N204 необходимо сразу же внести в воду или в метиловый спирт. Для разделения указанных выше трех продуктов метанолышй раствор охлаждают; при этом из него выделяется динитроэтан. Нитроэтанол отмывают водой, в которой он растворим, а оставшийся нитроэтилнитрат очищают перегонкой в вакууме. Общий выход достигает 85 %, причем все потери приходятся на стадии разделения и очистки продуктов реакции. [17]
Причиной взрывов при переработке продуктов реакции является присутствие в них нитронитрита. Последний может разлагаться со взрывом даже при отгонке избыточного NsCU. Лучше всего удалить избыток N204, испаряя его из продуктов реакции, распределенных в виде тонкой пленки на какой-либо поверхности; остаток после испарения N20 необходимо сразу же внести в воду или в метиловый спирт. Для разделения указанных выше трех продуктов метанодьный раствор охлаждают; при этом из него выделяется динитроэтан. Нитроэтанол отмывают водой, в которой он растворим, а оставшийся нитроэтилнитрат очищают перегонкой в вакууме. Общий выход достигает 85 %, причем все потери приходятся па стадии разделения и очистки продуктов реакции. [18]