Нить - детектор
Cтраница 2
При больших скоростях газа и высоких температурах стенки и нити детектора роль конвекции становится преобладающей, что вызывает полную инверсию пика и соответствует охлаждению нити детектора при прохождении компонента. Частичная инверсия происходит при небольшом преобладании конвекции. Наряду с изменением площади пика при этом изменяется число теоретических тарелок, рассчитываемое по кривым вымывания. Постоянное значение этого числа получается только при очень малых токах накала нити. После инверсии число теоретических тарелок непрерывно возрастает, но не достигает первоначального значения. Таким образом, хотя видимого искажения пика не происходит, при подходе к температуре инверсии пик аномально узок, а после инверсии - широк, что вызвано большой нелинейностью сигнала. Очевидно, истинное значение числа теоретических тарелок получается только при малых токах накала нити. [16]
Необходимо активировать обе нити детектора: рабочую и компенсационную, иначе мост не будет сбалансирован. Компенсационную нить детектора активируют так же, как и рабочую. Перед активацией компенсационной нити детектора изменяют полярность, установив переключатель полярности В / С в положение, противоположное тому, которое было при активации рабочей нити. [17]
 |
Зависимость площади пика ( сплошная линия и числа теоретических тарелок ( пунктир от - температуры нити детектора. [18] |
При больших скоростях газа и высоких температурах стенки и нити детектора второй член становится значительно больше первого. При прохождении компонента нить детектора охлаждается, что вызывает инверсию пика. Частичная инверсия происходит при небольшом преобладании второго члена. Уменьшение AT приводит к возрастанию ДА и охлаждение нити прекратится. После прохождения максимума пика все описанные процессы происходят в обратной последовательности, что дает W-образный пик. Явление инверсии приводит к тому, что площадь пика при увеличении температуры нити вначале возрастает, проходит через максимум, а затем падает до нуля. [19]
Максимумы на изотермах теплопроводность - состав могут получаться только для газов и паров с близкой теплопроводностью и экспериментально наблюдались для СОа, метанола и ацетилена в азоте и метанола в аргоне. С ростом температуры стенки или нити детектора теплопроводности разных газов и паров сближаются, что увеличивает вероятность появления максимума и инверсии пика. [20]
Вследствие обратной зависимости квадрата теплопроводности газа-носителя газ-носитель с малой теплопроводностью дает большую чувствительность. Следовательно, уравнение ( 3) означает, что при всех опытах по нити детектора проходит ток одинаковой силы. [21]
Режим работы был следующий. Расход газа-носителя ( гелия) достигал 20 см3 / мин; напряжение на нити детектора 250 ма. Скорость движения ленты самописца равна 1 см / мин. [22]
Необходимо активировать обе нити детектора: рабочую и компенсационную, иначе мост не будет сбалансирован. Компенсационную нить детектора активируют так же, как и рабочую. Перед активацией компенсационной нити детектора изменяют полярность, установив переключатель полярности В / С в положение, противоположное тому, которое было при активации рабочей нити. [23]
 |
Схема ПИД для капиллярной газовой хроматографии.| Схема микродетектора по теплопроводности с установленной в нем кварцевой капиллярной колонкой диаметром 0 53 мм. [24] |
Детектор по теплопроводности ( ДТП) регистрирует концентрацию, поэтому его чувствительность определяется объемом ячейки и объемной скоростью газа-носителя. ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала [9] характеризуется лучшими эксплуатационными характеристиками, чем используемые ранее в капиллярной хроматографии детекторы этого типа. Предложенная конструкция позволяет помещать конец капиллярной колонки на расстоянии 2 мм от нити детектора. Эффективный объем ячейки детектора составляет всего 3 5 мкл, однако рекомендуется все же использовать вспомогательный газ. При суммарной объемной скорости газа-носителя и вспомогательного газа порядка 5 мл / мин достигаются прекрасные результаты. Такая объемная скорость газа обеспечивает быстрый обдув внешней поверхности колонки и предотвращает размывание пика в области соединения детектора с колонкой. [25]
Детектор по теплопроводности ( ДТП) регистрирует концентрацию, поэтому его чувствительность определяется объемом ячейки и объемной скоростью газа-носителя. ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала [9] характеризуется лучшими эксплуатационными характеристиками, чем используемые ранее в капиллярной хроматографии детекторы этого типа. Предложенная конструкция позволяет помещать конец капиллярной колонки на расстоянии 2 мм от нити детектора. Эффективный объем ячейки детектора составляет всего 3 5 мкл, однако рекомендуется все же использовать вспомогательный газ. При суммарной объемной скорости газа-носителя и вспомогательного газа порядка 5 мл / мин достигаются прекрасные результаты. Такая объемная скорость газа обеспечивает быстрый обдув внешней поверхности колонки и предотвращает размывание пика в области соединения детектора с колонкой. В качестве газа-носителя и вспомогательного газа в ДТП рекомендуется использовать гелий. [26]
 |
Калибровочная кривая в координатах. число атомов углерода - логарифм относительного удерживаемого объема ( колонка с асфальтеном. н-гексадекан 1 0. [27] |
Асфальтены нефтяного происхождения также были испытаны при 300 С. Пары асфальтена сильно загрязняли нити детектора. Поэтому для предупреждения попадания паров асфальтенов в детектор необходимо соединить эту колонку с колонкой длиной 1 3 ж, в которой в качестве жидкой фазы используется 10 % микровэкса. Полезный срок службы такой спаренной колонки до попадания асфальтенов в детектор и загрязнения его составляет около одной недели. [28]
Необходимо обеспечить условия, при которых второй член этого уравнения будет увеличиваться, в то время как первый будет уменьшаться. Этого можно достичь при применении в качестве газа-носителя азота, если температура нитей будет составлять 500 - 600 С, а форма камер и расположение нитей будут выбраны такими, чтобы обеспечивалось интенсивное конвекционное перемешивание газа в камерах. Во избежание каталитического горения углеводородов на поверхности слоя нитей детектора их покрывают тонкой пленкой продуктов распада кремнийорганических соединений. [29]
 |
Схема анализатора Перкин Элмер, модель 240С. [30] |
Страницы: 1 2 3