Нить - детектор
Cтраница 3
После заполнения окислительного и восстановительного узлов прибора, а также селективных абсорберов ( в зависимости от вида анализа) включают термостат, устанавливают соответствующие температуры печей и давление гелия и кислорода. Желательно прибор не выключать в течение всей рабочей недели, а на ночь снижать температуру печей и поток газа-носителя. После достижения параметров термостата и печей всю систему несколько раз продувают гелием и включают накал нитей детекторов. Прибор готов к анализу, если результаты холостого опыта стабильны. После холостого опыта с лодочкой и толкателем можно начать собственно анализ согласно инструкции. [31]
Возможность установления различных температур в реакторах позволяет применять и другие наполнения и катализаторы. Навески проб 1 - 2 мг ( лучше более узком) в лодочках засыпают окислительным катализатором ( определение С, Н, N) или порошкообразным SnO2 и WO3 ( определение S; С, N), укладывают в направляющий паз дозатора, вводят в холодную часть трубки для сожжения и герметически закрывают. Устанавливают расход газа и регулируют входное давление кислорода, температуру печей и после продувки всей системы включают накал нитей детектора. Достигнув заданной температуры в реакторах, приступают к собственно анализу. Первую пробу насыпают не взвешивая, она служит для кондиционирования прибора. Стандартные вещества анализируют в серии проб; нет необходимости с каждой серией проб анализировать стандарт, так как получаемые результаты достаточно воспроизводимы. Продолжительность определения С, Н, N составляет 8 мин, О - 6 мин, С, N, S - около 13 мин. [32]
При регистрации пиков может оказаться необходимым изменять диапазон чувствительности прибора ( сигнал детектора) так, чтобы регистрируемый пик целиком уложился бы на диаграммной ленте Самописца. На рис. 3.27 видна рукоятка переключения диапазонов чувствительности, а на хроматограмме рнс. Время, прошедшее с момента ввода пробы до регистрации максимума данного пика, называется временем удерживания соответствующего компонента. После того как закончилось элюирование всех компонентов анализируемой пробы, выключают хроматограф. При этом сначала отключают ток питания нитей детектора и лишь после этого снижают до минимума скорость потока газа-носителя. [33]
 |
Панель управления типичного газового хроматографа с детектором по теплопроводности ( фирма GOW-MAC Instrument Co., США. [34] |
При регистрации пиков может оказаться необходимым изменять диапазон чувствительности прибора ( сигнал детектора) так, чтобы регистрируемый пик целиком уложился бы на диаграммной ленте Самописца. На рис. 3.27 видна рукоятка переключения диапазонов чувствительности, а на хроматограмме рис. 3.29 указаны моменты переключения. Время, прошедшее с момента ввода пробы до регистрации максимума данного пика, называется временем удерживания соответствующего компонента. После того как закончилось элюирование всех компонентов анализируемой пробы, выключают хроматограф. При этом сначала отключают ток питания нитей детектора и лишь после этого снижают до минимума скорость потока газа-носителя. [35]
МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ МЕТОД, используют для исследования динамики элементарного акта бимолекулярных или фотохим. Сущность метода состоит в изучении распределения по скоростям и углам рассеяния частиц ( атомов, радикалов, ионов), к-рые образуются в зоне пересечения двух узконаправлеяных пучков частиц, реагирующих друг с другом при столкновениях. Пучки ионов формируются в специальных источниках, нучки атомов и молекул - при эффузионном или гидродина-мич. Для повышения информативности метода производят селекцию исходных и рассеянных частиц но скоростям и квантовым состояниям, для чего использ. В большинстве детекторов, регистрирующих частицы, рассеянные под углом 9 к направлению одного из исходных пучков, измеряют ток частиц - Если частицы электрически нейтральны, их ионизируют на горячей нити детектора или электронным ударом с последующей масс-спектральной регистрацией. Для обеспечения достаточной чунстпитель-ности метода стремятся к достижению в камере, где происходят столкновения и рассеяние частиц, высокого вакуума ( 10 - 5 - 10 - Па) и макс, плотности пересекающихся пучков, применяют модуляцию пучков. [36]
В качестве детектора в препаративном хроматографе чаще всего используют катарометр, хотя в последнее время начинают применять и ионизационные детекторы. Особенностью работы детекторов при препаративной хроматографии является высокая скорость газа-носителя, в качестве которого обычно используется азот. Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа вызывает нестабильность нулевой линии детектора теплопроводности, а также частичную или полную инверсию пика. Частичная инверсия состоит в том, что при возрастании тока накала нити, температуры корпуса детектора или скорости газа края пика и его середина начинают отклоняться в разные стороны от нулевой линии ( W-образный пик); в дальнейшем происходит полная инверсия пика, наступление которой зависит также от величины пробы. Наиболее полное объяснение инверсии состоит в следующем. Скорость потери тепла нитью детектора определяется как теплопроводностью, так и принудительной конвекцией. В газах-носителях с высокой теплопроводностью, например в гелии, который обычно используется в аналитической хроматографии, сигнал детектора определяется только теплопроводностью и не зависит от потока газа, и детектор работает как чисто концентрационный. При использовании в качестве газа-носителя азота вклад принудительной конвекции становится значительным и сигнал детектора существенно зависит от потока газа. [37]
МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ МЕТОД, используют для исследования динамики элементарного акта бимолекулярных или фотохим. Сущность метода состоит в изучении распределения по скоростям и углам рассеяния частиц ( атомов, радикалов, ионов), к-рые образуются в зоне пересечения двух узконаправлеяных пучков частиц, реагирующих друг с другом при столкновениях. Пучки ионов формируются в специальных источниках, пучки атомов и молекул - при эффузионном или гидродина-мич. Для повышения информативности метода производят селекцию исходных и рассеянных частиц по скоростям и квантовым состояниям, для чего испольэ. В большинстве детекторов, регистрирующих частицы, рассеянные под углом 0 к направлению одного из исходных пучков, измеряют ток частиц. Если частицы электрически нейтральны, их ионизируют на горячей нити детектора или электронным ударом с последующей масс-спектральной регистрацией. Для обеспечения достаточной чувствительности метода стремятся к достижению в камере, где происходят столкновения и рассеяние частиц, высокого вакуума ( 10 - 5 - 10-в Па) и макс, плотности пересекающихся пучков, применяют модуляцию пучков. [38]
Насадкой во всех случаях служил носитель ИНЗ-600, обработанный 20 % динонилфталата. Эффективность колонны определялась на смеси изо - и н-пентана. Число теоретических тарелок по м-пентану и критерий разделения этой смеси измеряли при объеме пробы 0 2 мл и скорости газа через колонну 1 л / мин. Так как при использовании газа-носителя ( азота) возможно искажение определяемого числа теоретических тарелок, все условия ( ток накала нити детектора, скорость газа-носителя, доля потока через детектор) тщательно контролировались и поддерживались постоянными. [39]
Страницы: 1 2 3