Бензол - кипенок
Cтраница 1
 |
Прибор для стереоспецифи-ческой полимеризации бутадиена на катализаторах Циглера - Натта. [1] |
Бензол кипятят над калием в течение дня, затем в токе азота перегоняют 200 мл абсолютированного таким образом бензола в сухую капельную воронку с трубкой, позволяющей выравнивать давление. Ампулу откачивают и заполняют азотом, затем с помощью шприца через отверстие в пробке крана в ампулу вводят 10 мл сухого бензола. Закрытую ампулу встряхивают до полного растворения ацетилацетоната кобальта. [2]
Для удаления воды бензол кипятят с насадкой Дина-Старка в течение 4 J выдавливают в него натриевую проволоку, еще раз кипятят с обратным ход днлышком и отгоняют при нормальном давлении. [3]
Для приготовления колонки в 20 мл метиленхлорида, хлороформа или бензола кипятят 1 - 2 г силиконового каучука с обратным холодильником 15 мин. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и перемешивают. Растворитель при осторожном перемешивании встряхиванием чашки выпаривают на водяной бане. Полученным сорбентом заполняют колонки. Кондиционирование колонок осуществляют, нагревая их в течение 12 ч при 250 С, наполнив газом-носителем. [4]
Раствор 25 6 г ( 0 2моля) диметилдихлорсилана в 100 мл бензола кипятят с 32 0 г ( 0 42 моля) роданистого аммония в течение 3 час. Осадок аммонийных солей отфильтровывают и промывают горячим бензолом. От фильтрата отгоняют бензол и перегоняют остаток. [5]
Смесь 5.1 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, 4.9 г N-фениламидина бензойной кислоты и 30 мл абсолютного бензола кипятят 6 часов и оставляют на ночь. Раствор наполовину упаривают в вакууме, добавляют 3 мл гексана, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают гексаном и высушивают. [6]
Раствор 1 г основания папаверина, 0 35 г ГПТА и 0 005 г МоС15 в 25 мл бензола кипятят 4 часа, упаривают в вакууме досуха, продукт кристаллизуют из ацетона. [7]
Раствор 2.79 г ( 0.01 моль) бензоксазепина 3 и 0.85 мл ( 0.01 моль) оксалилхлорида в 50 мл абсолютного бензола кипятят 30 мин, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают. Получают 3 г соединения 4, выход 90 %, красные кристаллы, Тпя 213 - 215 С ( с разл. [8]
Смесь 5 1 г гексаметилтриамидофосфита ( I), 4 9 г N - фенил-амидина бензойной кислоты и 30 мл абсолютного бензола кипятят 6 ч и оставляют на ночь. Раствор наполовину упаривают в вакууме, добавляют 3 мл гексана, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают гексаном и высушивают. [9]
Смесь 3 2 г ( 0 02) моля Р206, 16 г ( 0 12 моля) триэтилгидроксисилана и 100 мл бензола кипятят в течение 4 час. Бензол отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [10]
Раствор 4 35 г ( 27 ммоль) N-бензшприитамина и 4 5 г ( 34 ммоль) диэтилаиеталя гпноксаля в 100 мл бензола кипятят при перемешивании с насадкой Дина-Старка до прекращения отделения воды, бензол упаривают, остаток кристаллизуют нз метанола. [11]
Смесь 22 5 г ( 0 3 М) гликоколя, 130 г ( 0 62 М) пятихло-ристого фосфора и 350 мл бензола кипятят около 2 часов с обратным холодильником до прекращения энергичного выделения хлористого водорода. [12]
Смесь 79 5 г ( 0 25 мол) III, 79 г ( 0 58 мол) 1-фенил - 2-аминопропана и 400 мл бензола кипятят 6 часов. Осадок гидробромида III отфильтровывают. Осадок гидрохлорида IV отфильтровывают, кипятят в воде, вновь фильтруют, выделяют основание IV 10 % раствором соды и извлекают его эфиром. Эфирный раствор после высушивания сульфатом натрия упаривают. [13]
Раствор ЗОа ( 0 067 моля) ди ( триметилсилилметил) дифенилолова и 34 2 г ( 0 134 моля) иода в 150 мл бензола кипятят в течение дня. Бензол отгоняют при обычном давлении, а образовавшийся в результате реакции иодбензол - в вакууме. Остаток разбавляют петролейным эфиром, обрабатывают древесным углем и кристаллизуют при температуре - 75 С. [14]
Раствор 6 8 г ( 0 05 моля) метилникоти-ната, 6 г 90 % - ной ГПТА и 0 015 г МоС15 в 50 мл бензола кипятят с отгонкой растворителя в течение 30 мин. [15]
Страницы: 1 2