Cтраница 2
Смесь 3 40 г ( 0 020 моля) диэти-лового эфира ацетилендикарбоновой кислоты2 и 3 34 г ( 0 010 моля) 1 4-бнс - ( 4-фенилбутадиенил) бензола кипятят с обратным холодильником с 20 мл о-дихлорбензола в течение 3 час; смеси дают охладиться до 80, прибавляют 100 мл этилового спирта и 5 г едкого кали и смесь вновь кипятят в течение 2 час. Растворитель выпаривают на паровой бане в атмосфере азота ( примечание 8) и твердый остаток экстрагируют 200 мл воды. Интенсивный желтый или желто-оранжевый водный слой фильтруют, затем дважды экстрагируют эфиром порциями по 75 мл, прибавляют березовый уголь и затем фильтруют, чтобы освободиться от нерастворимых в воде примесей. Фильтрат точно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой ( примечание 9), а затем подщелачивают 5 г углекислого натрия; далее к раствору приливают раствор 30 г железосинеродистого калия в 200 мл воды. [16]
Смесь 3 40 г ( 0 020 моля) диэти-лового эфира ацетилендикарбоновой кислоты2 и 3 34 г ( 0 010 моля) 1 4-бис - ( 4-фенилбутадиенил) бензола кипятят с обратным холодильником с 20 мл о-дихлорбензола в течение 3 час; смеси дают охладиться до 80, прибавляют 100 мл этилового спирта и 5 г едкого кали и смесь вновь кипятят в течение 2 час. Растворитель выпаривают на паровой бане в атмосфере азота ( примечание 8) и твердый остаток экстрагируют 200 мл воды. Интенсивный желтый или желто-оранжевый водный слой фильтруют, затем дважды экстрагируют эфиром порциями по 75 мл, прибавляют березовый уголь и затем фильтруют, чтобы освободиться от нерастворимых в воде лримесей. Фильтрат точно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой ( примечание 9), а затем подщелачивают 5 г углекислого натрия; далее к раствору приливают раствор 30 г железосинеродистого калия в 200 мл воды. [17]
Смесь 2 44 г ( 0 0071 моль) 2-тозиламино - З - нафтойной кислоты, 8 3 г ( 0 07 моль) хлористого тионила и 50 мл бензола кипятят 3 ч с обратным холодильником. Бензол и избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме водоструйного насоса при 50 - 60 С. Твердый остаток перекристаллизовывают из бензола. [18]
Смесь 2 44 г ( 0 0071 моль) 2-тозиламино - З - нафтойной кислоты, 8 3 г ( 0 07 моль) хлористого тиснила и 50 мл бензола кипятят 3 ч с обратным холодильником. Бензол и избыток хлористого тиснила отгоняют в вакууме водоструйного насоса при 50 - 60 С. Твердый остаток перекристаллизовывают из бензола. [19]
Квинквифенил, Смесь 3 40 г ( 0 020 моля) диэти-лового эфира ацетилендикарбоновой кислоты2 и 3 34 г ( 0 010 моля) 1 4 - б с - ( 4-фенилбутадиенил) бензола кипятят с обратным холодильником с 20 мл о-дихлорбензола в течение 3 час; смеси дают охладиться до 80, прибавляют 100 мл этилового спирта и 5 г едкого кали и смесь вновь кипятят в течение 2 час. Растворитель выпаривают на паровой бане в атмосфере азота ( примечание 8) и твердый остаток экстрагируют 200 мл воды. Интенсивный желтый или желто-оранжевый водный слой фильтру ют, затем дважды экстрагируют эфиром порциями по 75 мл, прибавляют березовый уголь и затем фильтруют, чтобы освободиться от нерастворимых в воде примесей. Фильтрат точно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой ( примечание 9), а затем подщелачивают 5 г углекислого натрия; далее к раствору приливают раствор 30 г железосинеродистого калия в 200 мл воды. [20]
ПиБрилхлорид [1023], К горячему раствору 22 9 г пикриновой кислоты к 200 мл 95 % - пого этилового спирта прибавляют 7 9 г пиридина. С, Смесь 1 моль сухого ппридинпикрата, 0 67 моль РОС13 и 250 мл бензола кипятят 15 мин с обратный холодильником. Бензольный слой и выделившееся масло разделяют и каждый R отдельности промывают горячей водой. [21]
Смесь 0 007 моля замещенной тозилантраниловой кислоты, 8 3 г ( 0 07 М) хлористого тионила и 50 мл бензола кипятят в течение 1 - 1 5 часов. При этом осадок полностью растворяется. Бензол и избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме. [22]
Соединение получают в 4 стадии без выделения промежуточных продуктов. Смесь 1 18 г ( 10 лшолей) янтарной-2, 3 - С / кислоты, 10 мл абсолютного спирта, насыщенного сухим хлористым водородом при 10, и 40 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 15 час. Образующуюся воду удаляют, применяя водяную ловушку. [23]