Cтраница 2
Бензол, предназначенный для каталитического гидрирования, не должен содержать тиофепа. В сухую пробирку наливают 2 - 3 мл чистой серной кислоты и приливают 1 мл испытуемого бензола. Появление сине-зеленых пятен около кристалликов изатина, плавающих по поверхности серной кислоты, указывает на присутствие тиофена. Бензол очищают от тиофена путем длительного встряхивания с концентрированной серной кислотой, отмывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют над натрием. [16]
Испытуемый бензол разбавляют в 10 раз бензолом, не содержащим тиофена. Затем оставляют на 1 час, а после этого сравнивают окраску сернокислотного слоя в пробирке с испытуемым бензолом с окрасками эталонных растворов. [17]
В плоскодонную колбу емкостью 20 - 30 мл берут навеску бензола 2 - 3 г с точностью до 0 0002 г, приливают 5 мл абсолютированного спирта и титруют спир-тово-пиридиновым раствором иода, насыщенным SO2, до перехода ли-монно-желтой окраски в красно-коричневую. Параллельно с титрованием испытуемого бензола устанавливают титр спиртово-пиридинового раствора иода, насыщенного SO2, как указано выше. [18]
Именно эту температуру, отвечающую выделению из смеси кристаллов бензола, отмечают, не прекращая спокойного перемеши - - вания. Точность отсчета производится до 0 001 при помощи. Исправив эту температуру найденной для данной установки термометра величиной г, получают истинное значение t и производят действия, указанные формулой. Бензол, содержащий свыше 7 - 8 % бензина, застывает уже ниже 0 и определения становятся невозможными. Зная количество испытуемого бензола и введенного для понижения концентрации бензина, не трудно вычислить процент примеси. [19]