Cтраница 2
Уголь поглощает до 10 - 11 % фенолов от своего веса. Во время работы одного из адсорберов другой промывается бензолом, поступающим и. Из емкости 7 смесь фенолов и бензола ( экстракт), отделенная от воды, направляется в дестилляциоштую колонну 8, откуда отогнанный бензол сверху через холодильник 9 отводится в емкость 4 и затем снова поступает на экстракцию. После экстракции бензолом уголь продувается паром, который подводится по паропроводу 12, Смесь паров воды и бензола по трубопроводу 13 отводится в конденсатор 14, затем в отстойник 6, после чего отделенный от воды бензол отгоняется в колонне 8 и через емкость 4 снова направляется на экстракцию. Лучших результатов можно достигнуть при промывке активированного угля жидким аммиаком, который хорошо отмывает высококипящие смолистые соединения, дезактивирующие уголь. Но пока применение этого растворителя дальше лабораторной практики не пошло. [16]
Затем раствор SiH ( NHCeH5) 3 в бензоле переводят в другую отсасывающую склянку, снабженную в боковом горле осушающей трубкой, и осуществляют медленный барботаж безводного йодистого водорода через раствор по трубке, введенной через пробку в горло отсасывающей склянки. Барботаж йодистого водорода прекращают, когда из осушающей трубки начинается сильное выделение паров йодистого водорода. Осажденный C6H5NH2 - HI отфильтровывают в отсутствие влаги. Если окраска отогнанного бензола ( обычно светло-розовая) становится несколько темнее, то это значит, что отгонка протекала слишком быстро и что вместе с бензолом было отогнано некоторое количество продукта. Остаток, окрашенный в темно-красный цвет вследствие присутствия свободного иода, взбалтывают с небольшим количеством ртути для удаления иода. [17]
В колбу помещают 62 4 г ( 0 8 моль) бензола, 1 34 г хлористого алюминия, включают мешалку, доводят температуру до 50 С. Прибавив все количество полимера, реакционную смесь перемешивают еще 45 мин, затем разделяют в делительной воронке на верхний углеводородный слой и нижний слой - комплекс. Комплекс можно хранить под слоем алкилата в плотно закрытой колбе и использовать в других опытах как катализатор, добавляя его в реакционную смесь по 3 г. Углеводородный слой нейтрализуют 10 % - ным водным раствором Na2COs до нейтральной реакции и сушат над CaCU. После сушки бензол отгоняют при атмосферном давлении ( отогнанный бензол можно вновь использовать для алкилирования), температуру поднимают до 140 С и отбирают фракцию низкокипящих продуктов, после чего оставшиеся высококипящие продукты перегоняют в вакууме из колбы с дефлегматором. [18]
В колбу помещают 62 4 г ( 0 8 моль) бензола, 1 34 г хлорида алюминия, включают мешалку, доводят температуру смеси до 50 С. Прибавив все количество а-олефинов, реакционную смесь перемешивают еще 45 мин, затем разделяют в делительной воронке на верхний углеводородный слой и нижний слой - комплекс хлорида алюминия с полиалкилбензолами. Комплекс можно хранить под слоем алкилата в плотно закрытой колбе и использовать в других опытах как катализатор, добавляя его в реакционную смесь. Затем из него отгоняют бензол при атмосферном давлении ( отогнанный бензол можно вновь использовать для алкилирования), температуру поднимают до 140 С и отбирают фракцию низкокипящих продуктов, после чего оставшиеся высококипящие продукты перегоняют в вакууме, используя дефлегматор. [19]
Колбу, включая горло, обматывают асбестом. Когда прибор собран, колбу подогревают небольшим пламенем горелки, присоединяют парообразователь и начинают пропускать пар, не допуская сильного вспенивания и переброса жидкости в приемник. При отгонке конденсат не должен стекать непрерывной струей. Когда объем бензольного слоя в приемнике уже не увеличивается, приемник отставляют, под холодильник прибора подставляют цилиндр на 100 мл и проверяют полноту отгонки бензольных углеводородов. Когда бензольный слой в цилиндре перестает увеличиваться, или совершенно не выделяется, отгонку прекращают, а конденсат из цилиндра переводят в делительную воронку, в которой находится отогнанный бензол. [20]