Бензолсульфонат
Cтраница 1
Бензолсульфонат в виде раствора или сухого порошка вводят в щелочь постепенно. [1]
Бензолсульфонат калия не растворим в спирте, благодаря чему реакция идет до конца. [2]
Бензолсульфонат антипирина отфильтровывают, промывают водой и действием на него раствором едкой щелочи выделяют свободный антипирин. Так как антипирин хорошо растворяется в воде, его извлекают из полученного раствора при помощи дихлорэтана. Дихлорэтановый экстракт антипирина упаривают, и полученный технический продукт перекристаллизовы-вают из спирта. [3]
 |
Схема производства технического пирамидона. [4] |
Закристаллизовавшийся бензолсульфонат антипирина отфуговывают и промывают. Фильтрат сливают в трап. [5]
В случае бензолсульфоната понижение электронной плотности в реакционном центре, облегчающее нуклеофильную атаку, вызывается только индуктивным влиянием сульфогруппы. [6]
При использовании бензолсульфоната алкилирование по тройной связи протекает в более мягких условиях ( 20 С) и с более высоким выходом. [7]
Однако спектры бензолсульфонатов отличаются узостью полос и большей интенсивностью о - полос. [8]
В случае бензолсульфоната понижение электронной плотности в реакционном центре, облегчающее нуклеофильную атаку, вызывается только индуктивным влиянием сульфогруппы. Поэтому реакция проходит в очень жестких условиях ( 300 - 340 С) и имеет высокую энергию активации. [9]
Например, этанолиз бензолсульфоната циклопропил-метанола происходит в 500 раз быстрее, чем этанолиз бензолсульфоната этанола. Эти хлориды устойчивы в условиях реакции и, следовательно, не являются предшественниками соответствующих перегруппированных ацетатов, сопровождающих циклопропилметилацетат. И в этом случае образуется смесь циклобутильных, циклопропилметильных и бу-тен-3 - ильных производных. Наконец, бутен-3 - илтозилат превращается при сольволизе в смесь продуктов аналогичного состава ( разд. На первый взгляд все эти факторы красноречиво свидетельствуют об образовании мостикового интермедиата. [10]
Производственный метод получения бензолсульфоната триметилфенил-аммония состоит в приготовлении смеси эквимолекулярных количеств метилового эфира бензолсульфокислоты и диметиланилина при легком нагревании. При этом наступает бурная реакция, сопровождающаяся большим выделением тепла. Полученное четвертичное соединение ( бензолсуль-фонат триметилфениламмония) при охлаждении закристаллизовывается ( температура плавления 160 - 161) и может сохраняться в твердом виде в течение неопределенного времени. [11]
Однако большая часть вырабатываемого бензолсульфоната антипирина используется в качестве полупродукта для производства пирамидона. [12]
Алкамон ОС-2 ( смесь бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных эфиров высших жирных кислот), оксимин С-2 и его импортный аналог этомин Т / 12 ( продукты взаимодействия октадециламина с двумя молями окиси этилена), диэтаноламид, оксннол О-18 ( продукт оксиэтилирования олеинового спирта окисью этилена), синтаиол ДС-10 ( продукт оксиэтилирования первичных жирных спиртов фракции Сш-Си окисью этилена), оксанол ЦС-17 и его импортный аналог люброл РХ ( продукты взаимодействия цетилстеарилового спирта окисью этилена), дафон [ натриевая соль ди ( 2-этилгексил) фосфорной кислоты ] и алектрострипер ЕА японской фирмы Као Atlas, Ltd. [13]
Баррер [22] показал, что бензолсульфонат калия образует нестехиометрические, но вполне воспроизводимые аддукты с большими молекулами, такими, как бензол и нафталин; состав аддуктов является функцией только температуры. Соединения образуются, когда кристаллы KO3SCeH5 омываются парами углеводорода под давлением. [14]
Перед проведением метилирования требуемое количество бензолсульфоната триметилфениламмония растворяют в спирте и обрабатывают спиртовым раствором калийной щелочи. Выпавшую калийную соль бензолсульфокислоты отфильтровывают, а спиртовой раствор гидрата триметилфениламмония применяют в качестве метилирующего средства. [15]
Страницы: 1 2 3 4