Cтраница 3
В пробирке отвешивают 0 36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании-0 47 г ( 0 4 мл) хлористого бен-зоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают ( примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 - 10 минут. По охлаждении водой отсасывают выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. [31]
В пробирке отвешивают 0 36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании 0 47 г ( 0 4 мл) хлористого бензоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают ( примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 - 10 мин. По охлаждении водой отсасывают выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. [32]
Образующийся при растворении фенола в щелочи фен-окси-анион более активный нуклеофильныи реагент, чем фенол. Ацилирование фенолов хлор ангидридами в щелочной среде осуществляется по методу Шоттен-Баума - на: к водно-щелочному раствору фенола добавляют при встряхивании хлорангидрид кислоты. Таким способом получают фенилбензоат, бензонафтол и другие соединения. Аналогично получают сложные эфиры фенолов в щелочной среде путем ацилирования их ангидридами кислот, например, р-нафтилацетат. [33]
Она смешивается со многими жидкими органическими веществами. Такими являются эфиры, высшие алифатические альдегиды и спирты, бензол, хлороформ, кумол, циклогексан, о-дихлорбензол, диизо-пропиловый эфир, высшие жирные кислоты, жиры и эфирные масла, сероуглерод, четыреххлористый углерод, толуол, трихлор-этилен, 1 2 4-трихлорбензол, ксилол. Из твердых органических соединений в трихлоруксусной кислоте растворяются: л-амино-бензойная, л-аминосалициловая, антраниловая и бензойная кислоты, бензонафтол, цетиловый спирт, холестерин, кумарин, йодоформ, ионон, нафталин, нафтолы, фенацетин, фенол, салициловая кислота, стеарин, сульфонал, веронал. [34]
В пробирке отвешивают 0 36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании-0 47 г ( 0 4 мл) хлористого бен-зоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают ( примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 - 10 минут. По охлаждении водой отсасывают выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. [35]
В пробирке отвешивают 0 36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании 0 47 г ( 0 4 мл) хлористого бензоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают ( примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 - 10 мин. По охлаждении водой отсасывают выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. [36]
Полученную смесь нагревают на масляной бане при 125 до тех пор, пока не перестанет выделяться хлористоводородный газ. Тогда температуру поднимают и держат при 170 в течение полчаса. Еще горячую жидкость вливают в холодную воду; при этом вся масса затвердевает. Воду сливают, а остаток промывают 5 % раствором едкого натра, а затем водой. Полученный таким образом сырой бензонафтол высушивают и перекристаллизовывают из 96 % спирта. [37]