Cтраница 2
Единственными продуктами дегидратации в каждом из этих случаев был выделен кристаллический углеводород, строение которого определялось окислением азотной кислотой. При окислении продукта дегидратации дифенилциклопентилкарбинола были получены бензофе-нон и глутаровая кислота. При окислении продукта дегидратации дифенилциклогексилкарбинола были получены бензофенои и адипиновая кислота. [16]
Карбонильные анионы образуются не только переходными металлами с нечетным числом электронов. Реактив Коллмана Naj [ Fe ( CO) 4 ] получают, восстанавливая Fe ( CO) s расплавленным Na в кипящем диоксановом растворе бензофе-нона, который служит катализатором. [17]
В аппарат, снабженный обратным холодильником, огнепре-градителем ( гравийным фильтром), мешалкой и рубашкой, загружают 12 % - ный спиртовой раствор едкого натра и бензофе-нон. Реакционную смесь нагревают до кипения ( 78 - 82) и через специальный штуцер с двойным затвором небольшими порциями вводят цинковую пыль. После загрузки всей цинковой пыли необходимо сделать выдержку при температуре кипения реакционной массы. Восстановление считают законченным, если коричневая окраска фильтрата от добавления цинка переходит в светло-желтую. Щелочь берут не в эквимолекулярном количестве, так как она ввиду гидролиза цинката регенерируется в процессе восстановления при использовании спирта-ректификата. [18]
Времена жизни оказались примерно в 2 раза меньше, чем в случае стекол из ЭПА. Кроме того, обнаружено, что за несколько месяцев проходит медленная диффузия атмосферного кислорода в пластик, приводящая к тушению фосфоресценции. Аналогичные исследования с использованием различных пластических сред [248] показывают, что время жизни фосфоресценции зависит не только от локальной вязкости, но также и от специфических взаимодействий растворенного соединения с полимерной матрицей. Эти авторы наблюдали также фосфоресценцию нафталина в ПММ при комнатной температуре, сенсибилизированную бензофе-ноном, и излучение фотодимера пирена в поликарбонате, исключив, таким образом, влияние диффузии. [19]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, наливают хромовую смесь, приготовленную из 12 г двухромовокислого калия, 6 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл воды. Смесь нагревают до 40 С и порциями добавляют 10 г бензгидрола. После добавления всего бензгидрола реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при 40 - 50 С. По окончании окисления бен-зофенон извлекают 75 мл бензола. Бензол отгоняют и оставшийся бензофе-нон перегоняют из колбы Вюрца с широкой отводной трубкой ( без холодильника), подставив фарфоровую чашку к концу отводной трубки. [20]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, наливают хромовую смесь, приготовленную из 12 г двухромовокислого калия, 6 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл воды. Смесь нагревают до 40 С и порциями добавляют 10 г бензгидрола. После добавления всего бензгидрола реакционную смесь пере-мешивают еще 1 ч при 40 - 50 С. По окончании окисления бен-зофенон извлекают 75 мл бензола. Бензол отгоняют и оставшийся бензофе-нон перегоняют из колбы Вюрца с широкой отводной трубкой ( без холодильника), подставив фарфоровую чашку к концу отводной трубки. [21]