Cтраница 3
Хотя избирательность метода повышается, точность все же недостаточна - реакция не протекает стехнометрически из-за образования основных солей и требует поэтому соблюдения целого ряда условий. Нормальность кислоты, которая используется для титрования щелочи, устанавливают при помощи стандартного раствора сульфата бериллия, в котором содержание бериллия определено весовым методом. Применение кислотно-основных индикаторов для установления необходимой величины рН вместо рН - метра, как указывают Смит и Флоренс [388], сильно снижает точность определений. [31]
Стандартизированный раствор хлороводородной кислоты служит для определения содержания ( или концентрации) щелочей в растворах. Определение аналогично установлению нормальности кислоты по тетраборату натрия. [32]
Из данных трех последних титрований ( которые не должны расходиться между собой более чем на 0 05 мл) взять среднее значение израсходованного объема кислоты. Так как число эквивалентов вступившей в реакцию кислоты должно быть равно числу эквивалентов взятой щелочи, рассчитать нормальность кислоты по уравнению: VKNK УЩМЩ. [33]
Объем прилитой кислоты следует отметить очень точно и записать. Если нормальность щелочи несколько отличается от нормальности кислоты, следует это учесть. Слить, затем, вместе оба раствора з стакан Дьюара ( несеребреный) или в специально приготовленный для этой работы стакан с теплоизолирующей обкладкой. Следя за тем, чтобы не разбить термометр, быстро, но очень осторожно перемешать раствор. [34]
Какие индикаторы применяют при титровании методом нейтрализа ции. Что та-кое титрование со свидетелем и как он готовится. Как вычисляют - ся титр и нормальность кислоты по результатам титрований. Как устанавливаются титр и нормальность раствора гидроксида натрия. [35]
Эти наблюдения полностью подтвердились и в случае другой реакции, катализируемой кислотами, а именно реакции распада диазоуксусного эфира. Эти опыты были распространены и на область неводных растворов. Некоторые из полученных Ганчшем результатов сведены в табл. 1, в-которой даны отношения скоростей распада к нормальностям кислот. [36]
Кислоту приливают по каплям к раствору щелочи до нейтральной реакции. Зная нормальность кислоты и объемы кислоты и щелочи, израсходованные на взаимную нейтрализацию, вычисляют нормальность щелочи. [37]
Осадок отфильтровывают под разрежением, отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе. Если кислота сильно загрязнена, перекристаллизацию проводят 2 - 3 раза. Янтарная кислота как слабая кислота может титроваться только в присутствии фенолфталеина в горячем растворе. Установление нормальности титрованного раствора щелочи по янтарной кислоте проводится так же, как установление нормальности кислоты по тетраборату натрия. [38]
Для перекристаллизации растворяют в 50 мл воды при нагревании до кипения около 23 г буры. Горячий раствор фильтруют, собирая фильтрат в конический стакан. Для ускорения кристаллизации раствор непрерывно перемешивают стеклянной палочкой. В этих условиях бура выделяется из раствора в виде чрезвычайно мелких кристаллов. Наоборот, при медленном охлаждении получаются большие кристаллы, которые почти всегда содержат включения маточного раствора и непригодны для установки нормальности кислоты. [39]
Для перекристаллизации в 50мл воды растворяют при нагревании до кипения около 23 г буры. Горячий раствор фильтруют, собирая фильтрат в конический стакан. При охлаждении насыщенного горячего раствора из него выкристаллизовывается де-сятиводный гидрат Na2B4O7 - ЮШО. Для ускорения кристаллизации раствор непрерывно перемешивают стеклянной палочкой. В этих условиях бура выделяется из раствора в виде чрезвычайно мелких кристаллов. Наоборот, при медленном охлаждении получаются большие кристаллы, которые почти всегда содержат включения маточного раствора и непригодны для установки нормальности кислоты. [40]
Во всех случаях растворы через колонку с ионитами следует пропускать медленно, со скоростью порядка 1 - 2 мл / мин при диаметре колонки 1 0 - 1 5 см, поскольку мала скорость диффузии ионов внутрь зерен ионитов. После указанной операции через ионообменную колонку с той же скоростью пропускают водный раствор взятой на аналитических весах навески хлористого натра. При этом ионы водорода катионита вытесняются ионами натрия и переходят в водный раствор в количестве, эквивалентном взятой навеске соли. Из колонки при этом вытекает раствор соляной кислоты. После этого колонку тщательно промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, в которой находится вытекший из колонки раствор соляной кислоты. Далее полученный раствор разбавляют в мерной колбе водой до метки. Расчет нормальности кислоты производится по уравнению ( 36) на стр. [41]
Определенное количество анализируемого слабокислого раствора ( например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0 1 -мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2 - 3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30 - 50 крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит де-стиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых: и контрольных растворов. [42]