Cтраница 2
Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; Vz - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы, мл; V - объем пробы, взятой для анализа, мл; 8 - эквивалент кислорода; Л / - нормальность титрованного раствора соли Мора; F - фактор раствора соли Мора. [16]
Навеску 8 5 г нитрата серебра растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 1 л, после чего объем колбы доводят до метки и перемешивают содержимое колбы. Нормальность титрованного раствора нитрата серебра устанавливают при добавлении фиксанола по хлориду натрия или калия в присутствии индикатора - хромата калия или титровании навески хлорида натрия на потенциометре. [17]
Таким образом, капельная ошибка уменьшается с уменьшением концентрации титрованного раствора и объема вытекающих из микробюретки капель. Другими словами, капельная ошибка пропорциональна объему капли и нормальности титрованного раствора и обратно пропорциональна количеству титруемого вещества и израсходованному на титрование объему раствора. [18]
Титрованные растворы для ультрамикроанализа готовят в меньших количествах, ччем для микроанализа, но не в слишком малых ( 5 - 10 мл), так как в случае малых объемов изменение титра раствора в связи с их испарением или растворимостью стекла велико. Следует, однако, иметь в виду, что для получения правильных результатов при вычислениях необходимо пользоваться значением нормальности титрованного раствора, определенным в условиях эксперимента. [19]
Осадок отфильтровывают под разрежением, отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе. Если кислота сильно загрязнена, перекристаллизацию проводят 2 - 3 раза. Янтарная кислота как слабая кислота может титроваться только в присутствии фенолфталеина в горячем растворе. Установление нормальности титрованного раствора щелочи по янтарной кислоте проводится так же, как установление нормальности кислоты по тетраборату натрия. [20]
На рис. 60 показан образец записи автоматического титро-метра, использующего кондуктометрическое титрование. На кривой, показывающей изменение электропроводности раствора в ходе титрования, нанесены метки времени в виде штрихов. По числу меток времени от начала титрования до точки перегиба, соответствующей точке эквивалентности, нетрудно определить объем титрованного раствора, соответствующего точке эквивалентности. В этом случае при каждом титровании выливается полный объем шприца при постоянной скорости перемещения поршня. Емкость шприца и нормальность титрованного раствора выбирают так, чтобы при максимально возможной концентрации исследуемого вещества могла быть достигнута точка эквивалентности. [21]
Для этого сначала в микростакан вводят тонким капилляром капельку раствора индикатора. В зависимости от объема титруемой жидкости вводят 1 - 0 05 мм3 обычных растворов индикаторов. Чтобы не повторяться, отметим, что наиболее удобны для ультрамикроанализа метилкрасный и фенолфталеин, при пользовании которыми получают вполне удовлетворительные результаты титрования. Наблюдение за титруемой жидкостью производят невооруженным глазом, если объем титруемого раствора не ниже 1 мм3, при меньших объемах жидкости наблюдают через лупу при 4 - 10-кратном увеличении. Установку нормальности титрованного раствора производят согласно указаниям на стр. [22]