Cтраница 1
Поверхностно-пористые носители, механически гораздо более прочные, могут обрабатываться с меньшими предосторожностями. Эти материалы могут быть покрыты методом осаждения неподвижной фазы из летучего растворителя при испарении его в токе сухого азота или воздуха при медленном вращении в круглодон-ной колбе. О воспроизводимости, с которой неподвижные фазы могут быть нанесены на поверхностно-пористый носитель с контролируемой пористостью, говорилось в предыдущем разделе. [1]
Диаметр частицы поверхностно-пористого носителя составляет около 40 мкм, а в ней большая доля приходится на твердую инертную сердцевину. [2]
![]() |
Эффективности различных носителей. [3] |
Каждый тонкослойно - или поверхностно-пористый носитель показывает одинаковые основные хроматографические характеристики. [4]
Из-за низкой удельной поверхности поверхностно-пористых носителей ионообменная емкость незначительна ( 30 - 60 мкэкв. [5]
Время жизни жидко-жидкостных хроматографических колонок, в частности тех, которые заполнены поверхностно-пористыми носителями с очень тонкой пленкой неподвижной фазы, может во многом зависеть от ряда непредвиденных факторов. Химические изменения в неподвижной фазе могут требовать преждевременной замены колонки. Предварительное изучение этой системы показало, что в одних случаях время удерживания образца уменьшается по мере использования колонки, в других - увеличивается. [6]
Время жизни жидко-жидкостных хроматографических колонок, в частности тех, которые заполнены поверхностно-пористыми носителями с очень тонкой пленкой неподвижной фазы, может во многом зависеть от ряда непредвиденных факторов. Химические изменения в неподвижной фазе могут требовать преждевременной, замены колонки. Предварительное изучение этой системы показало, что в одних случаях время удерживания образца уменьшается по мере использования колонки, в других - увеличивается. [7]
![]() |
Влияние загрузки неподвижной фазы на удерживаемый объем. [8] |
Итак, обладая относительно высокой удельной площадью поверхности тонкого пористого слоя, окружающего непроницаемое ядро, поверхностно-пористые носители проявляют активность как адсорбенты. Как уже отмечалось выше, зипаксы ( площадь поверхности по азоту, например, 1 м2 / г) являются слабыми адсорбентами. Активность этого адсорбента оказывает влияние на его хроматогра-фические свойства. Кроме того, сухой носитель будет необратимо адсорбировать неподвижную фазу при поступлении в колонку подвижной фазы, насыщенной неподвижной. [9]
Как следует из уравнений (9.1) и (9.2), при одних и тех же линейных скоростях v в случае поверхностно-пористого носителя объемная скорость F ( при одинаковом внутреннем диаметре колонок) может быть вдвое меньше. Максимально возможная для данного насоса скорость потока с увеличением давления уменьшается. Таким образом, в жидкостной хроматографии высокого давления лимитирующими величинами являются не только перепад давлений, но и объемная скорость потока. [10]
При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [11]
![]() |
Гидравлическая схема жидкостного хроматографа фирмы Du Pont модели 820. [12] |
Максимальная температура в термостате равна 200 С, точность поддержания температуры составляет 1 % с градиентом по высоте 10 С. Колонки заполняются поверхностно-пористым носителем Зппакс ( см. рис. 156), позволяющим сократить время разделения. [13]
Значительное влияние на эффективность колонки может оказывать вязкость неподвижной фазы. Поскольку у колонок с поверхностно-пористыми носителями массоперенос в подвижной фазе ограничен, чего обычно нет в неподвижной фазе, можно ожидать, что использование вязких жидких фаз с малыми коэффициентами диффузии будет плохо влиять на эффективность. Таким образом, если это возможно, применение вязких ( полимерных) неподвижных фаз, широко используемых в ГЖХ, должно быть исключено. [14]
Большинство используемых в хроматографии носителей пористые. Достоинством носителя с непроницаемым твердым ядром, окруженным тонким слоем пористого вещества ( поверхностно-пористые носители) является высокая скорость массопереноса в неподвижной фазе. Это подчеркивается в теоретических работах [16, 17] и демонстрируется на примере экспериментальных работ, проводимых в газовой [18-20] и жидкостной [21-23, 30] хроматографии, и, в частности, обсуждается в гл. [15]