Cтраница 2
Этот метод применяют для заполнения колонок насадками, частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму ( силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [16]
Поверхностно-пористые носители, механически гораздо более прочные, могут обрабатываться с меньшими предосторожностями. Эти материалы могут быть покрыты методом осаждения неподвижной фазы из летучего растворителя при испарении его в токе сухого азота или воздуха при медленном вращении в круглодон-ной колбе. О воспроизводимости, с которой неподвижные фазы могут быть нанесены на поверхностно-пористый носитель с контролируемой пористостью, говорилось в предыдущем разделе. [17]
Изменение в сторону уменьшения размера частиц ( например, зерна силиката диаметром 20 мкм) приводит к увеличению в сотни раз числа эффективных тарелок в секунду, но число эффективных тарелок в секунду времени колоночной проницаемости увеличивается при этом только вдвое. Скорость анализа повышается в результате увеличения давления. И в заключение показаны последние результаты, полученные на выпускаемых промышленностью поверхностно-пористых носителях зипакс и корасил I. Характеристики колонок с ППН [ K ( Neff / t) ] значительно лучше, чем у колонок для жидкостной хроматографии и колонок с силикагелем. Если учесть различие в вязкости, то по величине K0 ( ffeffjt) ППН в ЖХ приблизительно равны ППН в ГХ. Однако при использовании ППН в ГХ достигается в 5 - 10 раз большая эффективность тарелок в секунду. Тем не менее можно видеть, что в ЖХ по величине Neff / t колонки с поверхностно-пористыми насадками приближаются к классически заполненным колонкам ГХ. Итак, в высокоскоростной ЖХ достигнут прогресс. [18]
Изменение в сторону уменьшения размера частиц ( например, зерна силиката диаметром 20 мкм) приводит к увеличению в сотни раз числа эффективных тарелок в секунду, но число эффективных тарелок в секунду времени колоночной проницаемости увеличивается при этом только вдвое. Скорость анализа повышается в результате увеличения давления. И в заключение показаны последние результаты, полученные на выпускаемых промышленностью поверхностно-пористых носителях зипакс и корасил I. Характеристики колонок с ППН [ K ( Neff / t) ] значительно лучше, чем у колонок для жидкостной хроматографии и колонок с силикагелем. Если учесть различие в вязкости, то по величине K0 ( ffeff / t) ППН в ЖХ приблизительно равны ППН в ГХ. Однако при использовании ППН в ГХ достигается в 5 - 10 раз большая эффективность тарелок в секунду. Тем не менее можно видеть, что в ЖХ по величине Neff / t колонки с поверхностно-пористыми насадками приближаются к классически заполненным колонкам ГХ. Итак, в высокоскоростной ЖХ достигнут прогресс. [19]
В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей: пористые и поверхностно-пористые. Пористые носители: силикагель, диатомиты ( хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. [20]
Твердые носители обычно делают на основе силикагеля и большинство доступных марок обладает до некоторой степени адсорбционной активностью. Заметное исключение составляет зипакс ( Du Pont), частицы которого с непроницаемой стеклянной сердцевиной и контролируемой поверхностной пористостью фактически неактивны. Активные адсорбенты ( исключая зипакс) можно использовать для твердо-жидкостной хроматографии, а некоторые и для распределительной, если они покрыты надлежащим образом стационарной жидкой фазой. Со сферическими частицами обычно получаются более воспроизводимые и более эффективные колонки. Поверхностно-пористые носители не так эффективны, как полностью пористые с диаметром частиц менее 10 мкм, но с ними легче проводить заполнение колонок, получаются более воспроизводимые колонки и требуется больший мертвый объем. [21]
Гидрофобными носителями служат различные полимерные вещества. Одним из лучших носителей этого типа считается полимер трифторхлорэтилена, известный под названием фторо-пласт-3 или Kel-F. Удачным носителем является также полностью фторированный полимер фторопласт-4, или тефлон. В качестве гидрофобного носителя применяется также ацетилцеллюлоза. В принципе гидрофобным носителем может служить любой полимер, нерастворимый и не набухающий в органических растворителях и приготовленный в виде порошка с необходимой для удержания неподвижной фазы поверхностью. Подобно носителям в газожидкостной хроматографии, в ЖЖХ в качестве носителей могут применяться поверхностно-пористые носители, особенно с контролируемой поверхностной пористостью. [22]