Стеклянный нутч-фильтр
Cтраница 1
 |
Фарфоровая воронка для отсасывания. [1] |
Стеклянные нутч-фильтры изготавливают даже со шлифованным и полированным дном; поэтому из них осадки извлекаются очень просто. [2]
Кристал-лизат отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают сначала концентрированной, а затем 50 % - ной H2SO4 и наконец холодным метанолом. Если конечный продукт недостаточно чист, его растворяют в кипящей воде, раствор фильтруют и, охлаждая льдом, снова вызывают кристаллизацию. [3]
Продукт отделяют на стеклянном нутч-фильтре, несколько раз промывают горячей конц. Такой продукт вполне пригоден для большинства препаративных целей. Возгонкой Fes ( CO) i2 ( 60 С, высокий вакуум) с учетом значительных потерь ( вплоть до 80 %) можно получить спектрально чистый препарат. [4]
После охлаждения раствор фильтруют на стеклянном нутч-фильтре. Фильтрат доливают концентрированной серной кислотой до объема 200 мл. Полученный таким способом раствор Sn ( SO4h быстро по каплям вливают при энергичном перемешивании в 1 л дистиллированной воды, температура которой поддерживается с помощью внешнего охлаждения в пределах 0 - 2 С. При этом образуется слабо опалесцирующая жидкость, которую на следующий день таким же образом разбавляют 5 л дистиллированной воды с температурой О С. В результате выделяется молочно-белая а-оловянная кислота. Сначала ей дают отстояться в течение короткого времени, а затем отмывают осадок путем многократной декантации ( каждый раз со все большими количествами дистиллированной воды) от основной части адсорбированной серной кислоты. Промывание ведут до тех пор, пока сливаемая вода не окажется приблизительно нейтральной по лакмусу. Затем продукт смывают на мембранный фильтр и путем повторного взмучивания с водой и последующего отсасывания осадок подвергают дальнейшему промыванию. Полное удаление адсорбированной серной кислоты ( отрицательная реакция промывной воды с хлоридом бария) достигается обыкновенно только после четырехнедельной обработки. [5]
 |
Прибор для автоматического фильтрования. [6] |
Если нужно ограничиться очень небольшим количеством промывной жидкости, то вещество целесообразно перемешивать с небольшим количеством промывной жидкости до кашеобразной консистенции в стеклянном нутч-фильтре или даже растирать в чашке после окончания отсасывания и затем снова сильно отсасывать. Следует учесть, что с определенным количеством промывной жидкости можно достигнуть значительно большего эффекта, если применять ее небольшими порциями. При использовании гладкого конического фильтра следует особо промывать края, нанося на них каплями промывную жидкость, так как в этих местах вследствие повышенного испарения часто собираются загрязнения. [7]
Для получения препарата 4 г РЬ ( МОз) 2 растворяют в 15 мл теплой дистиллированной воды и при перемешивании приливают к этому раствору также нагретый раствор, содержащий 15 г KI в 15 мл дистиллированной воды. Соль отсасывают возможно полнее на стеклянном нутч-фильтре и высушивают, отжимая между листами фильтровальной бумаги или на глиняной тарелке. [8]
Зятем 4 часа при постоянном пере -, мешицании возможно точно поддерживают указанную температуру и в это время постепенно маленькими порциями добавляют 10 г х л о р и -, с т он м е д и, Следят за тем, чтобы трубка ие забивалась возгоняющимся фталсвым ангидридом, для чего время от времени возоптавшееся веще -; ство расплавляют. После охлаждения отсасывают густую, зеленовато-сииюю кашицеобразную массу на стеклянном нутч-фильтре. [9]
Растворяют, например, 30 г полученного продукта в 240 г концентрированной серной кислоты при температуре не выше 35 и прибавляют 135 г 62 5 % - ной серной кислоты ( уд. Выпадающий в виде почти бесцветных кристалликов сульфат но охлаждении отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и промывают 82 - 83 % - ной серной кислотой и размешиванием с водой снова переводят в свободное основание. [10]
Охлаждают до 50 и медленно при перемешивании разбавляют 100 г концентрированной серной кислоты. После стояния в течение ночи выделяется с почтн количественным выходом чистая свободная антрахнпон-1 5-дисульфокислота. Отфильтровывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают 50 мл концентрированной серной кислоты н как можно лучше отсасывают. [11]
Концентрированный сернокислый раствор, отфильтрованный от 1 5-дисульфо-кислоты, медленно смешивают с равным объемом воды при хорошем перемешивании во избежание местного перегрева, который может вызвать отщепление сульфогрупп. Оставляют стоять на 2 - 3 часа; в течение этого времени выделяется большая часть 1 8-дисульфокислоты. Ее отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и промывают 44 % - ной серной кислотой. Свободную кислоту переводят, как в случае 1 5-изомера, в калиевую соль; для этого осадок растворяют в 1 5 л горячей воды и смешивают с раствором 80 г хлористого калия в 200 мл воды. [12]
В колбе со шлифом, снабженной обратным холодильником, нагревают 10 г чистого олова с 14 г иода в 90 мл 2 М НС1 до тех пор, пока не израсходуется весь металл. Затем к смеси прибавляют оставшееся олово порциями приблизительно по 0 5 г, пока раствор не окрасится в чистый светло-желтый цвет, а внесенное олово не будет сохранять металлический блеск в течение 10 мин после прибавления. Сразу же после этого раствор фильтруют в горячем состоянии. Продукт отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают разбавленным раствором соляной кислоты и высушивают в вакууме над гидроксидом калия или силикагелем. [13]
В широкогорлую колбу на шлифе вместимостью 125 мл, снабженную насадкой для перегонки и трубкой для пропускания СО2, помещают 5 г - GeO2 и после вытеснения воздуха потоком СО2 приливают 28 мл бесцветной дымящей иодоводородной кислоты. Содержимое колбы медленно нагревают и выдерживают 10 мин при слабом кипении. После этого смесь, нагревают сильнее и отгоняют образовавшуюся воду. Затем содержимое колбы фильтруют через стеклянный нутч-фильтр, кристаллы на фильтре отжимают и сушат при отсасывании. [14]
При 25 и хорошем перемешивании прибавляют в продолжение 30 мин. Масса разогревается приблизительно до 80 и уже во время прибавления нитрующей смеси начинает выделяться 1 5-динитро-антрахинон. Массу нагревают еще 2 часа при 125 и оставляют охлаждаться. Чисто желтый осадок отсасывают на стеклянном нутч-фильтре и промывают 100 мл моногидрата. В концентрированной серной кислоте находятся 1 8 -, 1 6 - и 1 7-динитроантрахиноны, не имеющие технического значения. [15]
Страницы: 1 2